库仑滴定法幻灯片.pptx

库仑滴定法测定维生素C药片中维生素C 的含量
实验二
通过本实验学****和掌握库仑滴定法的基本原理
学****和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法
学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术
一、实验目的
具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化。
定义:根据电解过程中消耗的电量对物质进行
定量分析的方法
分析要求:电极反应单纯,电流效率100%
(电量全部消耗在待测物上)。
分析依据:法拉第电解定律
分类:控制电位库仑分析
1、库仑分析法
二、实验原理
恒电流库仑分析(库仑滴定法)
定义:由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法
2、库仑滴定法
常规滴定分析
已知浓度标准溶液
待测溶液
库仑滴定分析
电解产生的滴定剂
待测溶液(终点判断)
二、实验原理
采用KI为支持电解质,在酸性环境中恒电流条件下
进行电解产生I2作为滴定剂,与Vc反应测定Vc的含量。
电解反应:
Pt阴极: 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH-
Pt阳极: 2I- = I2 + 2e-
滴定反应:
I2 + Vc = Vc/ +2I-
记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗
的电量,即可求出Vc含量。
3、本次实验的原理
被测物量∝滴定剂量∝电量
优点:
(1)灵敏(测定10-10~10-12mol/L 的物质,误差约为1%);
(2)不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程);
(3)可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+);
(4)电流及时间可准确获得。
5、库仑滴定特点(与)常规滴定分析对比
三、实验步骤
3. 调节仪器
调“补偿极化电位”,量程选择10 mA,将所有琴键全
部抬起,打开电源预热30分钟。
1. 试液的配制
取市售维生素C一片,称重,转入烧杯中, HCl溶解并转入50mL容量瓶中,以二次水溶液清洗烧杯,并用之稀释至刻度,摇匀,放置至澄清,备用。
2. 电解液的配制
KI,用10 mL mol/L HCl溶液溶解后置于库仑池中,用二次水稀释至60 mL,置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内,并使液面高于库仑池的液面。
4. 接线
电解阳极(红)接电解池的双铂片电极,阴极(黑)接铂丝电极,将“工作/停止”开关置“停止”,指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。
5. 校正终点
滴入数滴Vc试液于库仑池内,启动电磁搅拌器,按下“启动”键,将“停止/工作”开关置“工作”,按一下“电解”开关,终点指示灯灭,电解开始,电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,将“工作/停止”开关置于“停止”,弹开“启动”键,显示数码自动回零。
三、实验步骤
6. 定量测定
,搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键,将“停止/工作”开关置“工作”,按一下“电解”开关,进行电解滴定,电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,记录库仑仪示数,单位为毫库仑。将“工作/停止”开关置于“停止”,弹开“启动”键,显示数码自动回零。
7. 重复测定,电量取平均值
8. 复原仪器
将所有琴键弹起,关闭电源,洗净库仑池,存放备用。
三、实验步骤