下载此文档

焦炉煤气中萘含量测定.docx


文档分类:行业资料 | 页数:约18页 举报非法文档有奖
1/18
下载提示
  • 1.该资料是网友上传的,本站提供全文预览,预览什么样,下载就什么样。
  • 2.下载该文档所得收入归上传者、原创者。
  • 3.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
1/18 下载此文档
文档列表 文档介绍
该【焦炉煤气中萘含量测定 】是由【小吴】上传分享,文档一共【18】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【焦炉煤气中萘含量测定 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。煤气中萘含量测定方法〔苦味酸法〕1?苦味酸法??原理?煤气中萘系物〔含萘、***萘等〕,在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀,将过滤后的沉淀溶于***中,用标准碱液滴定,但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能局部地与苦味酸生成结合物沉淀,以一***化碘溶液加以校正。在测定中控制一定温度,并在测定结果中加上相应校正值,以求得正确的粗萘含量。??试剂和材料?除非另有说明,在分析中仅有使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。?a)?硫酸(H2SO4):,含量95%~98%;?b)?氢氧化钠〔NaOH〕;?c)?硫代硫酸钠〔Na2S2O3·5H2O〕;?d)?苦味酸(2、4、6三硝基酚)〔C6H2OH(NO2)3〕;?e)乙酸铅〔Pb(CH3COO)2·3H2O〕化学纯;?f)碘化钾〔KI〕;?g)***〔CH3COCH3〕;??????????????????????????????h)冰乙酸〔CH3COOH〕;?i)一***化碘〔ICl〕化学纯;?j)可溶性淀粉;?k)溴百里香酚蓝〔C27H28O5Br2S〕;l)?硫酸溶液〔5→100〕:量取5mL硫酸,缓缓注入约70mL水中,冷却,稀释至100mL;??m)?乙酸铅溶液〔50g/L〕:称取5g乙酸铅,溶于70mL水中,加1mL冰乙酸,用水稀释至100mL;?n)?一***化碘溶液:称取25g一***化碘液体,倒入1500mL冰乙酸中完全溶解,置于棕色瓶中,放置于枯燥暗处;??o)?碘化钾溶液〔100g/L〕:称取100g碘化钾,溶于800mL水中,稀释至1000mL;?p)氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=〕:按GB/T?601-;?q)硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=〕:按GB/T?601-;?r)?苦味酸溶液:将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中,煮沸,冷却,过滤,将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=〕滴定,配制成以下浓度:?1〕洗涤液〔c〔苦味酸〕=〕;?2〕13℃~18℃的吸收液〔c〔苦味酸〕=〕;?3〕0℃的吸收液〔c〔苦味酸〕=〕;?吸收过萘的苦味酸溶液可聚集后煮沸、浓缩、冷却、过滤,将其澄清液再配置成苦味酸溶液〔c〔苦味酸〕=〕或〔c〔苦味酸〕=〕,重新使用。?s)淀粉指示液〔5g/L〕:称取1g可溶性淀粉,参加10mL水使其成糊状,在搅拌下降糊状物加到200mL沸水中,微沸2min,冷却;?t)溴百里香酚蓝指示液〔1g/L〕:应按GB/T?603-;?u)软质聚乙烯管或聚***乙烯管或硅橡胶管:5mm×7mm或?6mm×9mm.??仪器?a)多孔式气体洗瓶〔孟氏〕:250mL;?b)恒温水浴;?c)湿式气体流量计:,;?d)真空抽气泵;?e)砂芯漏斗:,30mL;?f)抽滤瓶:1000mL;?g)移液管:5mL,10mL;?h)碱式移液管50mL?;??????????????25mL?;?i)碘量瓶:500mL;?j)量筒:10?mL、50?mL?、250?mL;?k)天平:;?l)大气压力计:。??取样??取样位置及要求取样点应选在气流平稳的直管段管道上,与管道弯曲局部和截面形状急剧变化局部的距离,。将内径8mm,壁厚1mm的不锈钢取样管,插入煤气主管中心1/3半径的断面内。煤气管外至吸收瓶的局部应尽量短,取样管外须装有同心外套蒸气加热管,通入间接蒸气,且取样管可与直接注入水蒸气的支管接通。取样管中的气样温度必须控制在比总管中的气温高5℃~10℃.取样管出口前装有取样阀。?取样前,翻开取样阀,放散2min以上,直至排净取样管内残留的气体和水分。??取样装置如图5所示。??1——硫酸溶液;?2——空瓶;?3——苦味酸吸收液;?4——搅拌器;?5——自动调温器;?6——加热、致冷器;?7——乙酸铅溶液;?8——湿式气体流量计;9——聚乙烯管接头;?10——温度计;?11——U型压力计。?图5?苦味酸法测定萘含量的取样装置图??吸收??按图5连接,检查装置气密性,确认系统严密。?各吸收瓶的顺序为:?——第一只瓶:100mL硫酸溶液〔5→100〕,以除去煤气中存在的氨等碱性组分;?——第二只瓶:空瓶;?——第三只、第四只、第五只瓶:分别装100mL苦味酸吸收液〔c〔苦味酸〕=〕;?——第六只瓶:空瓶;?——第七只瓶:100mL乙酸铅溶液〔50g/L〕,以除去煤气中的硫化氢,保护流量计。?吸收系统应放在保温的塑料箱中,其中1号、2号瓶放在不低于20℃的水浴中,以防止温度过低,萘会析出。3号、4号、5号苦味酸洗瓶放在可调节温度箱中,要求控制在13℃~18℃。?注:〔c〔苦味酸〕=〕适用于控制温度为0℃.??选择适宜的技术条件,按煤气中可能存在的萘含量应从表5中,选择适宜的煤气流速和取样时间;以保证吸收气相的萘接近100mg。?在仪器装置和吸收条件都符合规定要求的情况下,记录流量计读数〔V1〕。??翻开取样阀,调节到适宜的煤气流速。记录取样时的煤气平均温度〔t1〕、大气压力〔P〕和煤气压力〔P1〕。??取样到规定时间后,关闭取样阀,记下流量计读数〔V2〕。??由于煤气中萘含量随温度变化而变化,出厂煤气萘含量测定的取样周期宜为24h。??分析?将吸收瓶从取样点送到分析室过程中,时间应尽可能短,且要即刻抽滤。如需放置较长时间,且气温与吸收温度相差较大时,应将吸收系统保持在吸收温度之下。??。用滤液洗涤吸收瓶中粘附的沉淀物。并将其全部转移到漏斗中。??用10mL洗涤液〔c〔苦味酸〕=〕洗涤漏斗中的沉淀,抽干。?将有沉淀的砂芯漏斗倒置于枯燥的碘量瓶上,用5mL移液管移取10mL***滴入砂芯漏斗尾部,共需10mL***以洗涤沉淀〔根据需要可增至15mL或20mL〕。?为了便于洗净沉淀应将砂芯漏斗倾斜,不断转动使沉淀全部洗入碘量瓶中,且可用吸球将漏斗尾部中***吹出。??在碘量瓶中参加2~3滴溴百里香酚蓝指示液〔1g/L〕,用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=〕滴定,至果绿色即为终点,记录滴定消耗体积〔V3〕。??在上述溶液中参加冰乙酸50mL,用移液管参加一***化碘溶液10mL,避光静置20min,参加10mLKI溶液〔100g/L〕,静置5min。??用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=〕滴定游离出来的碘,当滴定到微黄色时,参加1mL淀粉指示液〔5g/L〕,继续滴定至原有苦味酸颜色为终点,在到达终点前参加200mL蒸馏水冲淡之,使滴定终点更为明显,记录滴定消耗体积〔V4〕。??苦味酸吸收液的空白试验??用10mL洗涤液〔c〔苦味酸〕=〕。??〔空白的***参加量应与测定中的***参加量相同〕。??,〔苦味酸〕=〕以补偿沉淀中所夹带的苦味酸液,记录〔c(NaOH)=〕的滴定消耗体积〔V5〕。??在上述溶液中参加蒸馏水,其量应是测定时与空白实验时氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=〕的滴定消耗体积之差〔V3-V5〕。??.??,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=〕的滴定消耗体积V6。??结果计算?人工煤气中萘含量以质量浓度ρm计,数值以毫克每立方米〔mg/m3〕表示,按式〔9〕进行计算:?式中:?V3——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升〔mL〕;?V5——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升〔mL〕;?V4——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升〔mL〕;?V6——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升〔mL〕;?c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升〔mol/L〕;?c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确的数值,单位为摩尔每升〔mol/L〕;?M——萘的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔〔g/mol〕〔M〔C10H8〕=128〕;?ρ0——分解作用的萘含量损失校正值,可按苦味酸浓度及吸收时控制的温度由图6中查得,单位为毫克每立方米〔mg/m3〕;?V0——换算至标准状态下的取样体积的数值〔计算公式见附录A〕,单位为升〔L〕。?计算结果表示到小数点后两位。???精密度?精密度按表6??2?煤气中萘含量测定方法〔气相色谱法〕??分析范围本标准使用于萘含量在5mg/m3以上的人工煤气。??原理?用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质〔茚、硫茚、***萘等〕,吸收液中参加一定量的内标物正十六烷,用气相色谱法别离,测定萘的含量。??试剂和材料?除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。?以〔%〕表示的均指体积分数,只有“萘含量≥%〞中的〔%〕为质量分数。?a)正十六烷〔C16H34〕:色谱标准试剂;?b)萘〔C10H8〕:℃,含量≥%;?c)甲苯〔C6H5CH3〕;?d)二甲苯〔C6H4(CH3)2〕;?e)色谱固定液:丁二酸乙二醇聚酯;?f)色谱载体:201红色载体,酸洗,~〔60目~80目〕,或使用性能相似的其他载体;?g)三***甲烷〔CHCl3〕;?h)氮气〔N2〕:含量≥%;?i)氢气〔H2〕:含量≥%;?j)净化空气:用活性炭、分子筛和硅胶净化过的压缩空气;?k)软质聚乙烯管或聚***乙烯管或硅橡胶管:5mm×7mm或6mm×9mm?。??仪器??气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器。??积分仪或色谱微处理机:能采集、记录、储存以及处理色谱分

焦炉煤气中萘含量测定 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.

相关文档 更多>>
非法内容举报中心
文档信息
  • 页数18
  • 收藏数0 收藏
  • 顶次数0
  • 上传人小吴
  • 文件大小373 KB
  • 时间2024-04-13