第四章比色解析计划及分光光度法.docx

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装置将讯号放大后,才能用微安表丈量。⑹检流计或记录仪在使用检流计时应注意:防备震动;防备大电流经过;仪器不用时,将检流计开关指向0,使其短路。检流计标尺上刻有两种刻度,等刻度的表示T%,对数刻度的表示A。lgT∴对数关系T100%Alg10光所有透射,没有汲取8T50%%,所有汲取(二)光电比色及分光光度的定量剖析方法单调物质的测定⑴标准曲线法(此法最为常用)※配制不一样浓度的标准样品加显色剂加其余试剂,进行比色,测得A,以A—C作图,获取工作曲线(先进行数据办理,检查线性关系和线性回归)※试液加显色剂加其余试剂,进行比色,测得Ax,查图得Cx※原理:AkCLAC,呈线性关系AAxCxC⑵比较法依据Lamber—Beer定律,AskCsL,AxkCxL,使用同一比色皿,厚度L同样;测定条件同样,k同样,AsCsAxCxCxAxCsAs使用一标准溶液(已知浓度Cs),测As,另用试液测Ax,求出Cx即可。在使用这种方法时,应注意使标液的Cs与Cx靠近,不然会有较大的偏差。在以下状况下能够使用比较法:;、毒性大。。假如两组分的汲取曲线互不扰乱,能够选择各自最大汲取波长分别进行测定。假如两组分的汲取曲线互相扰乱,则可用解联立方程的方法,求出各组分的含量。例:钢中Cr和Mn的测定。试样办理后获取2-—(紫色),两颜色靠近,吸Cr2O7(橙色)和MnO4收曲线见图。在440nm下,CrO2-最大汲取波长下,—有部分汲取;在—MnO540nm下,MnO274492-有部分汲取。此时,假如分别选择440nm和540nm测定CrO2-和MnO最大汲取波长下,CrO27274—各自浓度时,会有扰乱。所以采纳解联立方程的方法求得待测物的浓度。(三)仪器比色的特色仪器法和目视比色法在原理上其实不完整同样。光电比色和分光光度比色法是比较有色溶液对某一波长光的汲取状况,而目视比色法是比较透过光的强度。如:测定KMnO4溶液的含量时,光电、分光法丈量的是KMnO4对黄绿光的汲取状况;目视比色则比较KMnO4溶液红紫光透过的强度。仪器法的长处:用光电池取代人眼进行丈量,除去了人的主观偏差,提升了正确度;在有其余有色物质共存时,能够采纳滤光片或采纳光栅、棱镜进行分光,使扰乱物在待测物的最大汲取波长下不产生扰乱,也能够选择参比液来除去扰乱,因此提升了测定的选择性。4比色剖析的条件选择一、显色反响和显色条件(一)显色反响、显色剂及其选择在比色剖析中,将试样中被测组分转变为有色化合物的反响——显色反响。显色反响可分为:络合反响(最主要的显色反响)、氧化复原反响。与被测物化合成有色物质的试剂——显色剂。同一组分常可与多种显色剂反响,生成有色化合物。其原理和敏捷度相差甚多。一种被测物应当用哪一种显色反响,可依据所需标准加以选择。显色反响的标准是:选择性好,扰乱少一种显色剂最好只与一种被测组分显色,②或许扰乱离子易除去,③或许显色剂与待测组分及扰乱物生成的有色化合物的汲取峰相隔较远。敏捷度高因为吸光光度法一般用于丈量微量组分,要求敏捷度高,这样有益于微量组分的测定。敏捷度用摩尔吸光系数ε表示,ε越大,敏捷度越高。注意:敏捷度高的反响,不必定选择性好,应综合考虑。有色化合物的构成恒定,化学性质稳固如有色化合物的构成不切合化学使,测定的再现性就差;有色化合物若不稳固,易受O2的氧化,光照分解,就会引入偏差。此时应注意控制反响条件。显色剂自己的颜色应与有色化合物的颜色有较大差异,即在最大汲取波长下,不产生汲取。10