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有机药物。注意事项:①温度对重金属检查影响较大,温度越高重金属损失越多,应控制炽灼温度500-600℃(高温易挥发).②残渣加***加热办理后,必定蒸干,除尽氧化氮,否则亚***可氧化硫化氢析出硫,影响比色。③含钠及***的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿,因可腐化瓷坩埚带入重金属。药物解析计划药物解析计划20药物解析计划第三法硫化钠法适用范围:适用溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成积淀的药物。如磺***类、巴比妥类。原理:在碱性介质中,以硫化钠为显色剂,使Pb2+生成PbS微粒的混悬液,与必然量的标准铅溶液经同法办理后所呈颜色比较,不得更深(比色)。第四法微孔滤膜法适用范围:适用于重金属限度低(含重金属杂质2-5μg)的药物。原理:同第一法☆***盐检查法As注意点:药物中的***盐多由生产过程中使用的无机试剂引入***盐检查法的常用方法:①古蔡氏法、BP、JP;②二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag(DDC)法)、USP;③白田道夫法古蔡氏法(Gutzeit)原理:利用金属锌与酸作用产生再生态的氢,与药物中的微量***盐反响生成拥有挥发性的***化氢,遇溴化***试纸产生黄色至棕色的***斑,与必然量标准***溶液(临用新配,2ml)在同样条件下生成的***斑比较,判断药物中***盐的限量。Zn+HCl—>H2+AsO32+(As3+)—>AsH3As3++3Zn+3H+→3Zn2++AsH3AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(黄色)2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2(棕色)As(HgBr)3+AsH3→3HBr+As2Hg3(棕黑色)碘化钾和***化亚锡的作用?碘化钾还原As5+为As3+及Fe3+还原为Fe2+,加速反响速度。?碘化钾被氧化生成的I2又可被***化亚锡还原为I-,I-与反响中生成的Zn2+能形成牢固的配位离子有利于生成***化氢的反响不断进行。(交替还原作用)AsO43++2I-+H+—>AsO33-+I2+H2OAsO43++Sn2++H+—>AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+—>2I-+Sn4+4I-+Zn2+—>[ZnI4]?***化亚锡及碘化钾可控制锑化氢生成,防范锑斑形成搅乱。在实验条件下,100gSb存在不搅乱测定。?***化亚锡与锌作用生成锌锡齐,在锌表面形成形成局部电池,使氢气平均而连续地发生。SnCl2+Zn→Zn-Sn醋酸铅棉花作用:吸取硫化氢气体,也可控制***化氢以是以速度经过。锌粒及供试品可能含有少量硫化物中国药典(2005年版)附录规定用醋酸铅棉花60mg,装管高度约60mm~80mm。HgBr2试纸:与***化氢作用较***化***试纸矫捷,但其***斑不牢固,在反响中应保持干燥及避光,且马上与标准品比较。其他:供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等,加***办理,过分的***及产生的氮的氧化物应蒸干除尽。枸橼酸铁铵中***盐的检查供试品若为铁盐,需加酸性***化亚锡,将高铁离子还原为低铁离子后再检查。共价键结合的***化物:先要有机损坏,损坏方法有碱损坏法或酸损坏法,ChP常采用前者。药物为锑盐时,产生灰色锑斑,搅乱比色,应改用白田道夫法。原理:***化亚锡在盐酸中能将***盐还原成棕褐色的胶态***,与必然量标准***溶液用同法药物解析计划药物解析计划22药物解析计划