药物合成反应与设计翻译部分.doc

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omedflask,fittedwithasealedstirrer,adroppingfunnel,andarefluxcondenser,isplaced80g.()ofdimethylformamide(Note1).在配有关闭搅拌器、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口圆底烧瓶药物合成反应与设计翻译部分()药物合成反应与设计翻译部分()药物合成反应与设计翻译部分()3/()药物合成反应与设计翻译部分()药物合成反应与设计翻译部分()中放入80g()的二***甲酰***。Theflaskisimmersedinanicebath,andtheinternaltemperatureismaintainedat10–20°,while169g.(),内部温度保持在10-20℃,169g()的磷酰***经过滴液漏斗在15分钟内滴加。Anexothermicreactionoccurswiththeformationofthephosphorusoxychloride-***二***甲酰***化合物。Theicebathisremoved,andthemixtureisstirredfor15minutes(Note2).移去冰浴,在搅拌15分钟。Theicebathisreplaced,***乙烯。Whentheinternaltemperaturehasbeenloweredto5°,asolutionof67g.(),,把67g()新蒸馏的吡咯加入到250二***乙烯中,经过滴液漏斗在1小时内低温下面搅拌边滴加。Aftertheadditioniscomplete,theicebathisreplacedwithaheatingmantle,andthemixtureisstirredattherefluxtemperaturefor15minutes,,用加热装置代替冰浴,搅拌回流15分钟,直到有大批***化氢产生。Themixtureisthencooledto25–30°,andtoitisaddedthroughthedroppingfunnelasolutionof750g.()ofsodiumacetatetrihydrate(Note3)inaboutofwater,cautiouslyatfirst,-30℃后,经过滴液漏斗加入750g()的三水醋酸钠溶液,开始要当心,而后要尽可能地快。Thereactionmixtureisagainrefluxedfor15minutes,vigorousstirringbeingmaintainedallthewhile(Note4).反响物在充分搅拌下从头回流15分钟。Thecooledmixtureistransferredtoa3-,,出去二***乙烯层。***分三次萃取。binedandwashedwiththree100-,***和***乙烯溶液,用100ml饱和碳酸钠溶液分三次清洗,而后通入二氧化碳,通入时要当心不要太快。Thenon-aqueoussolutionisthendriedoveranhydroussodiumcarbonate,thesolventsaredistilled,andtheremainingliquidistransferredtoaClaisenflaskanddistilledfromanoilbathunderreducedpressure(Note5).非水溶液用无水碳酸钠干燥,蒸馏溶剂,余下的溶液移入克氏烧瓶在油浴中减压蒸馏。Thealdehydeboilsat78°at2mm.;thereisverylittlefore-;极罕有预留无和残渣。Theyieldofcrude2-pyrrolealdehydeis85–90g.(89–95%),asanalmostwater-,粗品产量85-90g(89-95%)。Asampledriedonaclayplatemeltsat35–40°.样品在素烧瓷板上干燥,熔点35-40度。–60°),-,andcoolingthesolutionslowlytoroomtemperature,(沸点40-60度),一克粗品2-***吡啶加入25ml溶剂,在室温下冷却,这后再冷冻数小时。Thepurealdehydeisobtainedfromthecrudeinapproximately85%,收率85%。Theover-allyieldfrompyrroleis78––45°.总得率为78-79%熔点44-45度。第三章(1)、(3mol)钠和950ml无水乙醇在配有干燥回流冷凝管和***封搅拌器的2L三口圆底烧瓶中制备乙醇钠。溶液在0-5℃下冰浴搅拌。瓶塞用分液漏斗代替,108g()的药物合成反应与设计翻译部分()药物合成反应与设计翻译部分()药物合成反应与设计翻译部分()4/()药物合成反应与设计翻译部分()药物合成反应与设计翻译部分()丁二***和482g()的乙二酸二乙酯在5-15℃下低温混淆,在30分钟内逐渐滴加到溶液中。完整加入后,橘红色的黏稠物持续搅拌至室温,加热回流30分钟后在冰浴中冷却至0℃。将165ml浓硫酸(体积比1:1)在搅拌加入,分解混淆物。硫酸钠抽滤后用乙醇(150–200ml)清洗。归并滤液和清洗液后蒸发浓缩。过滤迟缓析出的棕黄色产品用小剂量的冰水清洗后在空气中干燥。粗产品140-150g。别的将母液用冷冻蒸发浓缩后又获取40-50g的***酯。产品总合180-200g(产率53-59%)(Note2).粗品(熔点120–130℃),熔点160–162℃。2)Theprocedurefor2-pyrrolealdehyde2-吡咯甲醛在配有关闭搅拌器、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口圆底烧瓶中放入80g()的二***甲酰***。烧瓶浸入冰浴中,内部温度保持在10-20℃,169g()的磷酰***经过滴液漏斗在15分钟内滴加。放热反响生成磷酰***二***甲酰***化合物。移去冰浴,在搅拌15分钟。从头再冰浴下加入250ml的二***乙烯。当内部温度降到5度时,把67g()新蒸馏的吡咯加入到250二***乙烯中,经过滴液漏斗在1小时内低温下面搅拌边滴加。滴加完后,用加热装置代替冰浴,搅拌回流15分钟,直到有大批***化氢产生。当混淆物降温到25-30℃后,经过滴液漏斗加入750g()的三水醋酸钠溶液,开始要当心,而后要尽可能地快。反响物在充分搅拌下从头回流15分钟。冷却的混淆物转移到分液漏斗中,出去二***乙烯层。水相用500ml***分三次萃取。归并***和***乙烯溶液,用100ml饱和碳酸钠溶液分三次清洗,而后通入二氧化碳,通入时要当心不要太快。非水溶液用无水碳酸钠干燥,蒸馏溶剂,余下的溶液移入克氏烧瓶在油浴中减压蒸馏。醛沸点78度在2mm;极罕有预留无和残渣。当几乎透明的液领会立刻结晶,粗品产量85-90g(89-95%)。.样品在素烧瓷板上干燥,熔点35-40度。粗品溶解在沸腾的石油醚中(沸点40-60度),一克粗品2-***吡啶加入25ml溶剂,在室温下冷却,这后再冷冻数小时。纯品醛是从粗品中获取,收率85%。总得率为78-79%熔点44-45度。第四章翻译Ina3--bottomedflask(Note1).of95percentalcohol(Note2),.ofwater,500g.(.,)ofpurebenzaldehyde(Note3),(96–98percent).在配有回流冷凝器的3L圆底烧瓶中加入625ml的95%酒精、500ml水、500g(476ml,4,7mol)的苯甲醛和50g96-98%的***化钠。Themixtureisthenheatedandkeptboilingforone-halfhour(Note4).。Inthecourseofabouttwentyminutes,。Attheendofthethirtyminutes,thesolutioniscooled,filteredwithsuction,,冷却溶液,抽滤并用少许水洗涤Theyieldofdrycrudebenzoin,whichiswhiteorlightyellow,is450–-460g白色或亮黄色的干燥的安眠香。(90–92percentofthetheoreticalamount).理论产率90-92%。pletelypure,thecrudesubstanceisrecrystallizedfrom95percentalcohol,90g..ofboilingalcohol;uponcooling,,purebenzoinwhi