第四章 X射线衍射方法.ppt

第四章 X射线衍射方法
Laue法:连续X射线作光源,单晶不动,反映晶体的取向和对称性。
转晶法:单色X射线作光源,单晶绕一晶轴旋转,用于单晶结构分析和物相分析。
粉晶法:单色X射线作光源,入射线以固定方向射到多晶粉末或块状多晶样品上,靠粉晶中各晶粒取向不同的衍射面来满足Bragg方程。用于物相定性、定量,晶胞参数测定,晶粒尺寸及分布测定,结晶度及微应力测定,以及从头计算解晶体结构等。
PANalytical Empyrean型粉末X-射线衍射仪
粉晶衍射仪法
θ-θ扫描方式和矩阵探测器
多晶衍射仪的原理如下图:
由d-I值,可进行物相分析;将各个衍射指标化,可求晶胞参数;由系统消光可确定点阵型式和空间群;对简单金属或化合物,还可测出晶体结构。
衍射仪的构造及工作原理
衍射仪主要由X射线发生器、测角仪、探测器、检测记录装置、控制和数据处理系统、附属装置等构成。
X射线发生器包括X射线管、高压变压器、管电压管电流控制器、循环水泵等部件;测角仪包括精密机械测角仪、狭缝(索拉狭缝、发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝)、样品架和探测器的转动系统等;探测器包括计数器、前置放大器及电子设备;检测记录装置由脉冲高度分析器(PHA)、计数率计、记录仪、定标器、打印机、绘图仪、图像显示终端等组成;控制和数据处理系统实现了衍射分析全过程的计算机自动化,包括各种硬件和软件,如操作控制软件,数据采集、处理和分析软件,PDF卡片库及各种应用软件包;附属装置包括晶体单色器、高温装置和程序温控器等。
测角仪
测角仪光学系统
S1和S2为索拉狭缝,用来限制入射线和衍射线垂直方向的发散度。
F1为发散狭缝(DS—Divergence slit),限制入射线水平方向的发散度。
F2为防散射狭缝(SS—Anti-scatter slit),防止空气散射等非试样散射线进入计数管。
F3为接收狭缝(RS— Receiving slit),控制进入探测器的衍射线宽度。
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