第四章 中药制剂的含量测定.ppt

第四章中药制剂的含量测定
第一节含量测定的目的与意义
在我国药品质量标准中,[鉴别]、[检查]和[含量测定]项目是判定中药制剂质量优劣的标准。
中药制剂的鉴别是研究某种原料药或成分的存在与否,从而判定药物的真伪,而含量测定项目是研究某种成分的含量高低是否符合规定来判定药物的优劣。中药制剂的含量测定是质量控制中的一项重要指标。
通过测定制剂中有效成分、毒性成分或某些指标性成分的含量来衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣,以保证中药制剂的质量,达到临床用药安全、有效和中药制剂进入国际市场的需要。
第二节含量测定样品的处理
中药制剂样品的基质和成分组成十分复杂,而且样品中被测成分往往含量较低,因此需要对样品进行各种处理,使其符合所选定分析方法的要求。
样品处理的主要作用有:
将被测成分有效地从样品中释放出来,并制成便于分析测定的稳定试样。
除去杂质、纯化样品,以提高分析方法的重现性和准确度。
富集浓缩或进行衍生化,以测定低含量被测成分。衍生化不仅可提高检测器的灵敏度,还可以提高方法的选择性。
使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。
第二节含量测定样品的处理
一、样品的粉碎
样品的粉碎有两个目的:
是保证含量测定所取样品均匀而有代表性,提高测定结果的精密度和准确度;
是使样品中的被测组分能更快地完全提取出来。
粉碎时注意事项:
不要粉碎得过细。样品粉碎得过细,在样品提取时,会造成过滤困难,因此可视实际情况进行粉碎过筛。
避免污染样品。在粉碎样品时,要尽量避免由于设备的磨损或不干净等原因而玷污样品,
防止粉尘飞散或挥发性成分的损失。
过筛时,通不过筛孔的部分颗粒决不能丢弃,必须反复粉碎或碾磨,让其全部通过筛孔。
第二节含量测定样品的处理
二、样品的提取
对于中药材和固体制剂样品,在粉碎后,取粉末适量精密称定,首先用溶剂进行提取,使被测组分和某些共存组分从中溶解出来(前者必须完全溶出),与滤渣分离后,再对被测组分进行含量测定。
下面介绍几种常见的提取方法:
冷浸法
回流提取法
连续回流提取法
超声提取法
超临界流体提取法
第二节含量测定样品的处理
(一)冷浸法
按所需准确度要求称取一定量样品置于带塞容器内,摇匀后放置,浸泡提取,溶剂用量为样品重量的10~50倍,并称重。浸泡时间12~24小时,浸泡期间应注意经常振摇,浸泡后再称重,补足溶剂充分摇匀,浸泡后的溶液,可取部分测定,也可全部测定。
部分测定法(即等量法)是将浸泡后的溶液,用适宜滤器过滤,精密量取一定量体积的滤液,与一定重量的样品相当,进行测定。此法不适宜挥发性较大的提取溶剂。
全部测定法(即总量测定法)是将浸泡后的溶液滤过,滤渣充分用溶剂洗涤至提取完全,合并滤液及洗液,浓缩或蒸干得残留物用另一溶剂溶解,定量转入容量瓶,稀释至刻度,摇匀,进行测定。此法可克服部分测定法的缺陷,且提取时溶剂用量不必精密加入。
(一)冷浸法
另外全部测定法中提取液的浓缩蒸干,可根据具体情况采用下列方法:
常压或减压蒸发,后者具有温度低、速度快,适于对热不稳定样品之优点;
自然挥散或氮气流下吹干。适于小体积样品和挥发性溶剂,氮气流能防止氧化;
冷冻干燥(常为水溶液),更适于热不稳定的样品。冷浸法的优点是操作简单,适于热不稳定的样品,且提取杂质少。其缺点是费时、费溶剂。
第二节含量测定样品的处理
(二)回流提取法
它是将冷浸法中的带塞容器换成回流装置,用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取,其余操作方法同冷浸法。
优点: 1、提取效率高于冷浸法;
2、且可缩短提取时间,每次提取时间为 ~2小时,直至提取完全为止。
缺点:1、提取杂质较多;
2、该法对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。
第二节含量测定样品的处理
第二节含量测定样品的处理
(三)连续回流提取法
样品置索氏提取器中,利用遇热可以挥发的溶剂进行反复提取(相当于总是在使用新鲜溶剂提取),一般提取数小时方可完全。
优点:1)无需过滤,提取完全后取下虹吸回流管,就可回收溶剂,再用适宜溶剂溶解,定容, 进行测定。
2)提取效率高,所需溶剂少,提取杂质少,操作简便。
缺点:受热易分解的成分不宜使用。
第二节含量测定样品的处理
(四)超声提取法
样品置适当的容器中,加入提取溶剂,放入超声振荡器中进行提取。一般样品30分钟内即可完成,最多不超过1小时。
优点:超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中提高提取效率和提取速度。(超声的助溶作用)
缺点:促使化学反应发生(如氧化还原反应、大分子化合物的降解和解聚合作用等)。
对于由浸膏制成的固体制剂,用上述方法提取时,通常是精密称取适量药粉于量瓶中,定量加适当溶剂提取后,以干燥滤纸过滤,弃去滤液,