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2009~2014年自考00465心理卫生与心理辅导试题答案历年试题及答案汇总.doc


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铁矿石中全铁的测定(无***法)
阮尚全
项目分析的一般思路:
接项目
1、(尽量了解设计方案样品制备
所需信息) 预处理
预分析
、科研选题设计方案
2 采样优化分析方案分析测试
分析报告数据处理结果分析
(统计分析结果) 分析测试
撰写论文
研究报告
铁矿石中全铁的测定(无***法)
一、实验目的
1、学****用酸分解矿石试样的方法。
2、掌握以K2Cr2O7法测定铁的原理、方法及实验条件。
3、掌握无***法测定铁的原理及方法。
4、了解预氧化还原的目的和方法。
5、了解氧化还原指示剂的变色原理。
6、了解K2Cr2O7法在实际分析中的应用
K2Cr2O7法应用:测定含铁合金、矿石、金属盐及硅酸盐中铁含量;水中
化学需氧量(COD); 茶多酚;土壤有机质等。
测定铁的方法: 氧化还原滴定法(新方法:高***酸-***钾无***法,SnCl2-
TiCl3-KMnO4无***无铬法,***橙指示剂还原终点铈量法);
络合滴(EDTA)定法;光谱分析法;
特点:有***法准确度高,方法成熟,但污染严重。
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无***法)
二、原理
铁矿石的种类有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、菱铁矿
(FeCO3)等,铁矿石中全铁含量的测定,一般采用K2Cr2O7
法,是一种经典的分析方法。
经典的***钾法测定铁矿石中的铁,简便、快速,但因
HgCl2 剧毒,污染环境,为了减少实验废水对环境的污染,
近年来国内外的化学工作者研究了多种不用***盐测定常量铁
的新方法。
本实验采用了改进的***钾法,即保留 K2Cr2O7 作滴定
剂,但不使用 HgCl2 。
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无***法)
1、铁矿石预处理
矿样经盐酸分解(一般采用浓HCl加热溶解),先用
3+ 2+
SnCl2 将大部分Fe 还原成 Fe ,试液由棕红色变为浅黄色。
3+
再用TiCl3将剩余的Fe 还原,过量的 TiCl3将 Na2WO4还原
成“钨兰”,指示反应完全。然后用少量的 K2Cr2O7溶液
将 TiCl3 氧化至“钨兰”刚好褪色。
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无***法)
2+
2、K2Cr2O7滴定Fe
H2SO4调节酸度,二苯***磺酸钠作指示剂,在H3PO4介质中
进行。
2+ 2- + 3+ 2+
6 Fe + Cr2O7 +14H =6 Fe +2 Cr +7H2O
滴定曲线示意图
加H3PO4的目的:
⑴为了使φθ变负,滴定突跃范围变宽,指示剂
Fe3+/Fe2+ E = V
的变色点落入突跃范围内,提高滴定准确度(选用 E = V
二苯***黄酸钠作指示剂,,落在 E = V
-)。
⑵消除Fe3+对终点观察的干扰。
本方法干扰元素:Cu2+、Mo(Ⅵ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)对测定有干扰,能一起被还原
和被滴定。
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无***法)
三、试剂
(1) HCl溶液: 1:1水溶液,约 6 mol/L。
(2) SnCl2溶液:10%水溶液。
(3) 硫-磷混合酸
如有水解怎么办?
(4) TiCl3溶液:
(5) Na2WO4溶液:25%水溶液。
(6) 二苯***磺酸钠:% 水溶液。
(7) K2Cr2O7基准试剂。
K2Cr2O7 140℃干燥2h
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无***法)
四、实验步骤
分析程序如下: 改用: 6mol/L HCl
热,浓HCl Fe3+ SnCl2
铁矿石 2+ 2+
Fe TiCl3 Fe
1~2 mol/L H2SO4-H3PO4
Fe3+
K2Cr2O7 二苯***磺酸钠
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无***法)
1、 K2Cr2O7标准溶液的配制
~ g K2Cr2O7 100 mL烧杯
加定
水量
溶转
解移
计算浓度 250 mL容量瓶
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无***法)
2、铁矿石的预处理
(1) 样品消解
-,于锥形瓶中,用少量水湿
润,加20ml1:1HCl,盖上表皿,低温加热消解试样,待
试样分解完全,用少量水冲洗表皿及瓶壁。
平行试样可同时消解,
怎么

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