苯乙烯的悬浮聚合.doc

苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1、学****悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下:
本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备
搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿
四、实验药品
名称
试剂
规格
用量
单体
苯乙烯
除去阻聚剂
15g
油溶性引发剂
BPO
AR

分散剂
聚乙烯醇
%水溶液
20 mL
分散介质
水
去离子水
130mL
五、实验步骤
1、安装仪器(如图)
2、加料:,再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。再用量筒取20 %的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min内将温度升至85~90ºC,开始聚合反应。在反应一个小时以后,体系中分散的颗粒变得发黏,此时一定要注意控制好搅拌速度。在反应后期可将温度升至反应温度上限,以加快反应,提高转化率。~2h后,可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,可结束反应。
4、出料及后处理停止加热,一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温,然后停止搅拌,取下三口烧瓶。产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗数次。最后产品在50ºC鼓风干燥箱中烘干,称重,计算产率。
六、实验注意事项
1、反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。
2、80±1ºC保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连,需密切注意温度和转速的变化。
3、如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反应物,以免造成仪器报废。
七、思考题
1) 悬浮聚合成败的关键何在?
2) 如何控制聚合物粒度?
3) 试分析分散剂的作用是什么。
4) 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释?
配方设计
配方设计是以下三个方面性能的平衡
1、材料的加工性能。
. 2. 热稳定性. 3. 流变性和润滑性.
2、制品的性能。
1. 力学性能. 2. 热变性温度.
3. 透明. 4. 耐候.
. 6. 其它.
3、经济性。
1. 配方的价格.
2. 配方和生产效率和成品率.
配方的设计原理和各类配方的特点
PVC塑料配方主要由PVC树脂和添加剂组成的,其中添加剂按功能又分为:增塑剂、热稳定剂、润滑剂、加工改性剂、冲击改性剂、填充剂、抗氧剂、紫外光吸收剂、着色剂、发泡剂等。在设计PVC配方之前,首先应了解PVC树脂和各种添加剂的性能。
原料与添加剂
PVC树脂
生产PVC塑料的树脂是聚***乙烯树脂(PVC),聚***乙烯是由***乙烯单体聚合而成的聚合物,产量仅次于PE,居第二位。
PVC树脂的类型:
一、悬浮法树脂:1、紧密型悬浮法树脂
2、疏松型悬浮法树脂
二、本体法树脂
三、乳液法树脂
PVC树脂由于聚合中的分散剂的不同可分为疏松型(XS)和紧密型(Ⅺ)两种。—,表面不规则,多孔,呈棉花球状,易吸收增塑剂,,表面规则,实心,呈乒乓球状,不易吸收增塑剂。目前使用疏松型的较多。
聚***乙烯树脂粉料粒子实际上是许多PVC微细粒子以物理方式粘结在一起的聚集体,—,含有若干由初级粒子聚合后尺寸为2--10μm的聚集粒子所组成.
悬浮法PVC粒子中微细粒