GPC净化枸杞并用气相色谱检测其中的有机氯.doc

GPC-600净化枸杞并用气相色谱检测其中的有机***
北京莱伯泰科仪器有限公司

样品的提取:准确称取粉碎的枸杞 2. 5 g于具塞锥形瓶中, 加入***30 m l超声30 min, 加3 g ***化钠, 振摇, 再加30 m l二***甲烷, 超声30 m in, 静置1~ 2 h, 取30mL上清液于100 m l浓缩瓶中, 在50℃旋转蒸发浓缩近干, 再加乙酸乙酯- 环己烷( 1:1)混合液5 mL 重复2次, 用乙酸乙酯- 环己烷混合液定容至35mL待用。
加标样品:取15mL枸杞提取液,加2mL浓度为1ppm的混合标准液,用乙酸乙酯:环己烷(1:1)定容至20mL,得到加标样浓度为100ppb的样品,3个样品平行。

将标准液,加标样品经凝胶渗透色谱净化,收集流出液,旋转蒸发浓缩至近干,GPC流动相容至2mL,进气相色谱分析。
GPC的参数设置:
溶剂:乙酸乙酯:环己烷=1:1(体积比)
流量:5mL/min
检测波长:254nm
进样量:
收集范围:-
上样量:2mL
结果与讨论
凝胶净化系统是根据分子体积的大小将干扰分析的大分子及小分子物质去除,同时收集待分析组分,从而达到样品净化的目的。
图1 100ppb 混合标准C液的GPC色谱图
图2 加标样品的GPC色谱图
从凝胶净化色谱图中分析得出:有机***-,。故凝胶渗析色谱净化系统可有效去枸杞中大分子物质对测定有机***的干扰。
图3标准样品(100ppb)气相色谱图
图4加标样品(100ppb)经GPC净化后气相色谱图
回收率计算方法为10ppm加标样品经GPC净化,收集液经旋转蒸发浓缩至尽干。GPC流动相定容至2mL,用气相色谱测定。通过与100ppb标准品峰面积对比得到回收率。
名称
样1
样2
样3
平均回收率(100%)
RSD(%)
测得量
(μg/L)
回收率(100%)
测得量
((μg/L)
回收率
(100%)
测得量
(μg/L)
回收率
(100%)
1