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任务驱动教学课件.ppt

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任务驱动教学课件.ppt
文档介绍:
任务驱动教学课件
模块六中药制剂含量测定技术
任务十八十滴水软胶囊中樟脑含量测定
一、工作任务提示
1.根据《中国药典》有关规定,在模拟的工作环境和过程中,以学
生-药检工的双重身份,完成十滴水软胶囊中樟脑的含量测定。
2.理解GC内标校正因子法的测定原理。
3.掌握系统适应性试验的方法、能正确制备测试溶液、对样品进行
测试分析。
4.正确计算校正因子,建立含量计算公式。
5.学会正确书写实验记录和检验报告。
二、工作依据
测定法取装量差异项下的内容物,混匀,取0.8g,精密称定,置具塞试管中,用无水乙醇提取5次,每次4ml,分取乙醇提取液,合并,转移至25ml量瓶中,精密加入薄荷脑125mg,使溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取1~2μl,注入气相色谱仪,测定,计算,即得。
本品每粒含樟脑(C10H16O)不得少于53mg。
(2005年版《中国药典》一部 301页)
二、工作依据
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,
涂布浓度为10%,柱温105℃。理论板数按樟脑峰计算应不低于2000。
樟脑峰与内标物(来源:淘豆网[http://www.taodocs.com/p-12945150.html])质峰的分离度应大于2。
校正因子测定精密称取樟脑对照品50mg,置10ml量瓶中,精密
加入薄荷脑内标物50mg,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取1~
2μl,注人气相色谱仪,计算校正因子。
(2005年版《中国药典》一部附录Ⅵ E)
三、工作步骤
(一)准备阶段
1必备知识
(1)药品标准解读(十滴水软胶囊的处方和含量测定等)
(2)樟脑的结构与性质
(3)气相色谱仪工作原理
(4)色谱条件与系统适用性试验
(5)内标校正因子法测量原理
2.仪器药品
(1)气相色谱仪
(2)内标物(薄荷脑)
气相色谱仪
(二)实验阶段
1.系统适用性试验(项目与HPLC相同)
2.校正因子测定
3.供试液制备与测定
4.含量计算
(1)计算校正因子(f)

(2)计算供试液中被测成分的浓度Ci
(3)计算药品中被测药味的含量
f =
As/Cs
AR/CR
Ci = f Cs
As
Ai
含量=
Ci X Vi X 平均粒重
W样
(三(来源:淘豆网[http://www.taodocs.com/p-12945150.html]))总结阶段
1.气相色谱法工作的原理
2.气相色谱法的特点
3.气相色谱法的操作要点
①先通载气,确保管路无泄漏并使载气通过检测器后,才可打开
各部分电路开关,设置气化室、柱箱和检测器温度,开始加热。进
样口温度应高于柱温30-50℃,检测器温度一般高于柱温,并不得低
于100℃,以免水汽凝结,通常为250-350℃。
②待各部分温度恒定后,开启氢气钢瓶和空气压缩机,调节载气
流速或流量。按下点火按钮,点燃氢气。
(三)总结阶段
③调节放大器灵敏度,走基线,待基线稳定后,即可进样测试。
进样时,注射器应迅速刺入胶垫,迅速注入测试溶液,迅速拔出胶
垫,并尽量保持留针时间的一致性,以保证进样的准确性和重现性。
④一般色谱图应于30分钟内记录完毕。
⑤测试完毕,先关闭各加热电源以及氢气和空气开关,待检测器
和柱箱温度降100℃以下时,关闭载气。
4.气相色谱法的分类
①按固定相状态分类:气固GC、气液GC
②按分离原理分类:吸附GC、分配GC
③按色谱柱分类:填充柱GC、毛细管柱GC。后者分辨率高,常用于农残分析
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