阿司匹林合成实验.doc

阿司匹林合成实验装置
说明书
天津大学化工基础实验中心

一、实验目的
,了解酯化反应和精制原理,掌握其基本操作。
、安装及使用方法。
二、实验内容
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三、实验原理
阿司匹林(Aspirin)的化学结构式为:
化学名: 2-(乙酰氧基)苯甲酸,又称乙酰水杨酸。
分子式: C9H8O4
分子量:
性状: 白色针状或片状结晶,无臭或微带醋酸臭,味微酸,遇湿气缓慢分解。熔点135~140℃。易溶于乙醇,可溶于***仿、***,微溶于水。
早在18世纪人们就从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的一种化学物质—水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而限制了其应用。为了克服这一缺点,人们在水杨酸分子中引入了乙酰基,即制备了乙酰水杨酸,又名阿司匹林(Aspirin)。
阿司匹林是一类解热镇痛药,用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病,对风湿热及活动型风湿性关节炎等病疗效显著,是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2(TXA2, 5-6) 合成,已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓形成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶,减少TXA2的合成,因而有抗血小板聚集及血栓形成的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。本品有望发展成为心血管系统疾病的预防药。其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的胃肠道反应,长期服用有可能导致胃肠道出血。由于粗阿司匹林中会含有水杨酸及其它水杨酸衍生物如乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸酯等,这些杂质具有免疫活性,可能导致服用阿司匹林的过敏反应,因此需要进行限量检查。
本实验合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化制得。
工艺流程:
四、实验装置的基本情况:
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实验设备、仪器
药物合成实验装置包括:玻璃夹套反应釜、不锈钢恒温水槽、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、搅拌电机、螺旋桨式搅拌器。
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水杨酸、乙醇、醋酐、浓硫酸、烧杯、量筒、吸球等。
图2、实验装置面板图
五、实验步骤
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(1)恒温水槽中加入纯水,开启水温控制,至所需温度备用。
(2)从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸120g,醋酐195 ml,浓硫酸9 ml。搅拌,混合均匀。
(3)开启恒温循环器加热,至反应釜中温度为70~75℃。
(4)搅拌下保温约1小时左右。
(5)停止搅拌及保温。从反应釜中将的液体放入烧杯中,稍冷后向反应釜中加入冰水300ml。
(6)冷却到室温左右时,进行抽滤,得阿司匹林粗品。
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(1)调节恒温器加热,使反应釜内温度达到60℃。
(2)向反应釜内加入300ml乙醇并将阿司匹林粗品放入反应釜中搅拌均匀使其溶解。倒出液体至烧杯中,加入粒状活性碳脱色3-5分钟,趁热过滤。
(3)将滤液倒入反应釜中并加入300 ml温水(40-50℃),将反应釜内温度逐渐下降冷却结晶,釜内析出白色结晶。
(4)抽滤,用少量冰水洗涤,干燥(常压干燥时温度不超过60℃为宜)