实验 循环伏安法.doc

循环伏安法
实验十一铁***化钾在玻碳电极上的氧化还原
一、实验目的
1、学****循环伏安法测定电极反应参数的基本原理
2、熟悉伏安法测定的实验技术
3、学****固体电极表面的处理方法
二、实验原理
循环伏安法(CV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
扫描电压(V)
时间/s
循环伏安法的典型激发信号
当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流,以电流对电位作图,称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下:
从循环伏安图中可得到几个重要的参数:阳极峰电流(ipa)、阳极峰(Epa)、阴极峰电流( ipc)、阴极峰电位(Epc)
对可逆氧化还原电对的式量电位Eθ’与Epc和Epa的关系为: (1)
而两峰之间的电位差值为:
(2)
对铁***化钾电对,其反应为单电子过程,ΔEp是多少?从实验求出来与理论值比较。对可逆体系的正向峰电流,由Randles–Savcik方程可表示为:
ip = ×105n3/2AD1/2υ1/2c (3)
其中:ip为峰电流(A),n为电子转移数, A为电极面积(cm2), D为扩散系数(cm2/s),υ为扫描速度(V / s), c为浓度(mol/L)。
根据上式,ip 与υ1/2和c都是直线关系,对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中,
  (4)
对一个简单的电极反应过程,式(2)和式(4)是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。
三、仪器与试剂
仪器 LK2005A电化学工作站(天津市兰力科公司);三电极系统:玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极(或饱和甘***电极)为参比电极,铂电极为对极(铂丝、铂片、铂柱电极均可);
试剂 -3mol/L K3[)6](铁***化钾)溶液( KNO3)。
四、实验步骤
1、选择仪器实验方法:电位扫描技术——循环伏安法。
2、参数设置:初始电位:;开关电位1:;开关电位2:-;等待时间:3-5s;扫描速度:根据实验需要设定;循环次数:2-3次;灵敏度选择:10µA;滤波参数:50Hz;放大倍数:1.
3、操作步骤:
ⅰ.-3mol/L K3[)6]溶液为实验溶液。,,,,,,,记录扫描伏安图,并将实验结果填入下表(表1):
表1 线性扫描伏安法实验结果
扫描速度(V/s)








峰电流(ip)
峰电位(Ep)
ⅱ.配置系列浓度的K3[)6](铁***化钾)溶液( KNO3):
-3, x10-3, x10-3, x10-3, x10-3, x10-2mol/,记录各个溶液的扫描伏