FNCPJZCY0048 茶三氯杀螨醇测定液相色谱法.pdf

FNCPJZCY0048 茶三***杀螨醇测定液相色谱法

F_NCP_JZ_CY_0048
茶—三***杀螨醇测定—液相色谱法

1 范围
本方法适用于茶叶中三***杀螨醇残留量的测定。
2 原理
以***-正已烷混合液提取,蒸发去掉***,磺化法净化,取正已烷相,蒸去正已烷,用
甲醇溶解残渣。用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
3 试剂
***:分析纯,重蒸馏。
正已烷:分析纯,重蒸馏。
甲醇:紫外光谱纯。
浓硫酸(1+49):优级纯。
三***杀螨醇标准品:纯度≥95%。
三***杀螨醇标准溶液:准确称取适量的标准品,用甲醇配成浓度为 的标准储
备溶液,再根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。
4 仪器设备
高压液相色谱仪配有紫外检测器。
微量进样器:50µL。
可调定量移液器。
旋涡混合器。
自动平衡离心机。
恒温水浴锅。
注射器:10mL。
多功能微量化学样品处理仪或相当仪器。
试管:10mL。
5 样品测定
提取
称取 试样于 10mL 试管中,移入 ***和 正已烷。将试管放于旋涡混
合器上剧烈旋混 30s。然后移入自动平衡离心机中,于 3000r/min 离心 2min。取出,将上清液
小心移入 10mL 试管中。于装有残渣的试管中再加入 ***和 正已烷;重复上述
操作二次,即提取三次。将提取液并于同一试管中,得提取液约 8mL。将盛有提取液的试管
放入恒温水浴锅中,用 60℃恒温蒸发、浓缩至约 4mL,取出。
净化
在盛有浓缩提取液的试管中缓慢加入 浓硫酸,轻轻摇动,然后置于旋涡混合器上
稍作旋混。将试管放入离心机中,于 3500r/min 离心 2min。取出,用注射器将下层磺化液吸
出并弃掉。于提取液试管中再加入 浓硫酸,旋混 30s,于 3500r/min 离心 2min。取出,
用移液器小心将上清液移入一干净试管中。在取出上清液后的试管中加入 2mL 正已烷,旋混
30s,于 3500r/min 离心 2min。取出,用移液器将上清液小心移入同一试管中,备用。
浓缩
将盛有正已烷提取液的试管,于 50℃空气流下,使正已烷蒸干。准确加入 甲醇
以溶解残留物,所得溶液即为待测液。
气相色谱参考条件
a. 色谱柱:150mm×(内径)不锈钢柱,内填 10µmC18 键合固定相;
b. 流动相:甲醇-水(9+1);
c. 测定波长:230nm;
d. 流速:/