FNCPLSDM00099 稻米中杀虫环农药残留的测定 气相色谱法.pdf

FNCPLSDM00099 稻米中杀虫环农药残留的测定气相色谱法

F-NCP-LS-DM-00099
稻米-杀虫环农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中杀虫环农药残留的测定。
2 原理
大米样品在酸性条件下,杀虫环经甲醇提取后,通过液-液分配纯化后再转溶至甲醇中,
用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。
3 试剂(试剂为分析纯)
盐酸:。
无水硫酸钠:用前于 650℃烘 4h,备用。
助滤剂:celite 545。
甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰,否则应重蒸馏至合格。
二***甲烷: 39~41℃馏分, 经检测不含杂质峰。
1%草酸-甲醇溶液。
杀虫环标准溶液:用甲醇将杀虫环标准品配制成 的工作液。
4 仪器
气相色谱仪:Agilent 公司(6890GC)电子捕获检测器(63Ni ECD),附 HP2070AA 型化
学工作站;
稻谷出糙机;
带恒温水浴锅的旋转蒸发仪:BÜCHI 公司生产的 V-800 型;
往复式电动振荡器。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
提取:将大米粉碎 过筛,称取 ,放入 250ml 具塞三角烧瓶中,加甲醇 100ml
和 盐酸 ,于振荡器上激烈振荡 1h 后,通过盛有少量 celite 545 的滤纸过
滤。收集 50ml 滤液转入 250ml 圆底烧瓶中,用旋转蒸发器于 50℃水浴中浓缩至 2~3ml 左右。
净化:将残留液转至 60ml 分液漏斗中,分别用蒸馏水和二***甲烷20ml 分两次洗涤浇瓶,
每次洗液合并到分液漏斗中,然后用 pH 试纸检查水层 pH 值应为 1 左右。
振摇分液漏斗 30s 静置分层后,弃去下部二***甲烷层,再用20ml 二***甲烷振摇洗涤 3~4 次,
弃去二***甲烷层。向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至 pH7~8。用 30ml 二***甲烷轻
轻振摇提取水层共 3 次,每次将二***甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入 250ml 圆底
烧瓶中,加 %草酸-甲醇溶液和 5ml 甲醇,用旋转蒸发器于 30℃水浴中浓缩至
左右,残留液转入具塞刻度试管中,视含量高低用甲醇定容至 5~10ml。取 1