实验四 化学需氧量的测定.doc

实验四化学需氧量的测定
一、原理
在强酸性(H2SO4)条件下,一定量过量的***钾将水样中还原性物质(有机的和无机的)氧化,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁***回滴,由消耗的***钾量,即可计算出水样中还原性物质被氧化所消耗的氧的mg/L数。
(水中有机物+空白有机物)= mol
空白有机物= mol
水中有机物=-[ ]
= (CV0)Fe-(CV1)Fe mol
4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ + 2H2O
1
(CV)Fe nO2

(mg)
化学需氧量(O2,mg/L)=
本法可将大部分有机物氧化,但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧化,若加硫酸银作催化剂,直链烃类可被氧化,但芳香烃类仍不能被氧化。
二、试剂
1、试亚铁灵指示剂:,稀释至100mL.
2、浓硫酸
3、硫酸银(),固体,化学纯
4、硫酸***(),固体,化学纯。
三、步骤
1、 ***钾标准溶液配制:
(先在105~110℃烘箱内烘两小时,于干燥器内冷却),溶于少量蒸馏水中,然后全部转移至250ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
2、硫酸亚铁铵标准溶液():
配制:称取49g分析,溶于蒸馏水中,加入10mL浓硫硫,冷却后用蒸馏水,稀释500mL。使用时用标准溶液标定。
标定:,加少量蒸馏水稀释至,加20mL浓硫酸,冷却后加2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色变蓝绿色至刚变到红褐色为止,记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液升数(V)。
CFe= (mol/L)
平行三份实验,相对平均偏差≤%。
3、测定
,加硫酸***、硫酸银-浓硫酸5mL,待硫酸***溶解后,再加***,浓