MFI分子筛合成及BET容量法测定固体比表面.doc

羁实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面蕿螀一实验目的蒆熟悉常规分子筛的合成方法薅熟悉常规分子筛的表征方法之一—比表面的测定莀熟悉和掌握F-Sorb3400比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法薇了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用薄二实验内容肄MFI分子筛的合成和比表面测定肀三、比表面的测定原理薈BET法测定比表面是以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算比表面。BET公式:羇(9-1)蒃式中,P——氮气分压,(Pa)袀P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压,(Pa)蚀Vm——样品上形成单分子层需要的气体量,(mL)肅V——被吸附气体的总体积,(mL)袃C——与吸附有关的常数。薁以对作图可得一直线,其斜率为,截距为,由此可得:蒇(9-2)蒈若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比表面,即:莂(9-3)芁式中,Sg——被测样品的比表面,m2/g蒈NA——阿佛加得罗常数,薆Am——被吸附气体分子的截面积,(nm)2螂W——被测样品质量,g;肂BET公式的适用范围为:p/p0=~,,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。,由于毛细管凝聚变得显著起来,因而破坏了吸附平衡。薀四、,分子筛的孔径与一般分子大小相当,可以起到筛分流体分子的作用,故称之为分子筛。螂MFI分子筛是分子表达式为(︱Na+n(H2O)16︱〔AlnSi96-nO192〕-MFI)、骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图:莇羇MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。(TPABr)作为模板剂,以硅酸钠作为硅源,按照以下配比Na2O::SiO2:295H2O(摩尔比),先进行胶态晶种的制备,再制备MFI分子筛。葿膅在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1芄表1原料及换算值聿试剂蒀分子式蒇分子量螃用量(mol)蝿用量(g)芇备注薆硅酸钠膂Na2SiO3﹒***膅模板剂-:,搅拌均匀,,~11;再磁力搅拌1h,将物料置于有PTFE衬里的不锈钢釜中,180℃烘箱加热晶化48~72h;之后用去离子水洗直至中性,真空抽滤,105℃干燥3h;研磨产物,用BT-2003激光粒度分布仪测试粒度分布。(背面)(背面)(塑料管)★装样品管莄将塑料管套在样品管上,然后放在加热包中,用夹子将加热包口夹住。两个加热包分别可以不同温度同时处理,同时抽真空。蒀注意:不用的一路须接一样品管,否则漏气。羈★加热芆首先打开电源总开关。其次打开要加热的一路对应的开关。最后进行温度设置,具体操作见附录。螃★抽真空膀首先将进气口和出气口的旋钮拧紧(顺时针)。其次打开真空泵,逐渐拧开出气口旋钮(逆时针),一定要慢,防止样品被吹走,此时真空表指针会慢慢地上升,上升不能太快,一直拧到压力不再下降为止。罿如果要通保护气体,之前要将气源接在进气口,真空表压力停止下降时,逐渐打开进气阀,方法和打开出气阀一样。如果不通保护气体,进气阀不可以打开。莅注意:拧开出气口或者进气口旋钮时一定要慢,速率可以通过真空表指针的上升或者下降观察。节★停止加热袀样品处理结束时,先停止加热,让样品冷却至常温。此时先不要关闭真空泵。如果通保护气体,保护气体也不能关闭。螇★停止抽真空螇待样品冷却到