实验一 燃烧热的测定.docx

实验一燃烧热的测定一、,,,校正温度改变值二、实验原理燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧化瓜时的焓变。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物,如在碳被氧化成CO2(气),氢被氧化成H2O(液),硫被氧化成SO2(气)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据,因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过烯烧的测定,还可以判断工业用燃料的质量等。由上述燃烧的定义可知,在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示,即。因此,测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等湿、等压下的燃烧热。量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下,也可以在等压条件进行。等压燃烧热()与容烯烧热()之间的关系为:(1)或式中,或均指摩尔反应热,为气体物质化学计算数的代码和;为反应进度增量,或则为反应物质的量为时的反应热,为该反应前后气体物质的物质的量变化,T为反应的绝对温度。,本实验用氧弹式量热计测量燃烧热,图1为氧弹示意图。测量其原理是能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及其周围介质(本实验用水)温度升高,测量了介质燃烧前后温度的变化,就可以求算该样品的恒容燃烧热。其关系如:(2)上式中负号是指系统放出热量,放热时系统的内能降低,而CV和DT均为正值。系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外,其他因素:燃烧丝的燃烧,氧弹内N2和O2化合并溶于水中形成***等都会引起系统温度的变化,因此在计算水当量及发热量时,这引起因素都必须进行校正,其校正值如下:(1)燃烧丝的校正:Cu-Ni合金丝:-·cm-1(2)酸形成的校正:(本实验此因素忽略)。校正后的关系式为:QV·W-=-KDT(3)QV:样品恒容燃烧热(Jg-1)W:样品的重量(g)L:燃烧丝的长度(cm)K:量热计的水当量量热计数的水当量K一般用纯净甲酸的燃烧来标定,苯甲酸的恒容燃烧热QV=-26460Jg-1。为了保证样品燃烧,氧弹中必须充足高压氧气,因此要求氧弹密封,而高压、耐腐蚀,同时,粉末样品必须压成片状,以免充气时冲散样品使燃烧不完全,而引起实验误差,完全燃烧是实验成功的第一步,第二步还必须使燃烧的热量不散失,不与周围环境发生热交换,全部传递给量热计放在一恒温的套壳中,故称环境恒温或外壳恒温量热计。量热计须高度抛光;也是为了减少辐射。量热计和套壳中间有一层挡屏,以减少空气的对流,虽然如此,热漏还是无法避免,因此燃烧前后温度变化的测量值必须经营雷诺作图法校正。其校正方法如下:称适量待测物质,~℃度,~。然后将燃烧前后历次观察对时间作图,连成FHID折线,见图2(a),图中H相当于开妈燃烧之点,D为观察到最高的湿度读数点,在环境温度读数点,作一平线JI交折线I,过I点作线垂线ab,然后将FH线和GD线外延交ab于A、C两点。A点与C点所表示的温度差即为欲求温度和升高仍然可以按照同法校正,图2(b)。图2(a)图2(b)三、仪器与试剂GR3500型氧弹式热量计(带控制箱)氧气钢瓶(带减压阀)压片机SWC-IID精密数字温度差仪Cu-Ni合金丝温度计(0~100℃)万用电表托盘天平钢尺容量瓶(2L、1L)萘苯甲酸四、(另取约15cm引火丝在天平上称量后,将引火丝打一圆圈放入压片机内,使压片后引火丝穿过药片),将压片机的垫筒放量在可调底座上,装上模子,并从上面倒入已称好的萘样品,把压棒放入模子中,压下手柄至适当的位置,即可松开。取出模子和垫筒,把垫筒倒置在底座上,放上模子,放入压棒上,压下手柄至样品掉出。将样品在分析天平上准确称重,置于燃烧坩埚中待用。另取燃烧坩埚中待用。,并使其中弹簧部分与样品接触,燃烧丝不能与坩埚壁相碰,旋紧氧弹盖,用万用表检查电极是否通路,则旋紧出气阀就可以充氧气(如图3)。将氧气导管和氧弹的进气管接通,先打开阀门1(逆时针旋开)再渐渐打开阀门2(顺时针旋紧),使表2针指在表压20kg/cm2。1分钟后关闭阀门2,再关闭阀门1。松开导气管,此时氧弹中已有约2000P2左右的