丁酰肼的检测方法.doc

丁酰肼的检测方法
1 方法提要
在碱性条件下,试样中丁酰肼用水蒸气蒸馏,水解成1,1-二***肼而被蒸馏出,以酸性溶液接收。调整pH至5,用氨合五***基亚铁酸三钠显色,于波长490nm处,测定吸光度,从而计算丁酰肼含量。
2 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
:10%(m/V)、50%(m/V)。分别称取10g、50g氢氧化钠,用少量水溶解,稀释至100ml。
:10%。称取10g草酸,加水溶解至100ml。
***基亚铁酸三钠(Fe (CN)5NH3·xH2O)溶液:%(m/V)。***基亚铁酸三钠,加水溶解并稀释至100ml。转移至棕色瓶中,储于冰箱中。
:1%(m/V)。称取1g酚酞,加95%乙醇溶解并稀释至100ml。
***肼标准品:≥97%。
***肼标准溶液:准确称取二***,用水溶解并转移至100ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为1000μg/ml,作为标准储备液。
移取1ml标准储备液于另一个100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液浓度为10ug/ml,作为标准溶液。
:化学纯。
3 仪器和设备
:紫外/可见光。
。
:50、100ml。
:50ml。
:50、100ml。
:、
。


4 测定步骤

称取浓缩苹果汁样品50-60g于1000ml的蒸馏烧瓶中,加入50%氢氧化钠50ml、2g蜂蜡和50ml水,将蒸馏瓶连接在水蒸气蒸馏装置上。蒸馏约35分钟,蒸出液约35ml。蒸出液接收在先已加入5ml草酸溶液和2滴酚酞指示剂溶液的50ml锥形瓶中。

分光光度法条件:波长:490nm
标准曲线的绘制
称取二***肼标准工作液(10μg/ml)、、、、、、,于一组50ml比色管中,加入10%草酸溶液5ml、2滴酚酞指示剂溶液,再加入10%,调至pH值为5 。以下步骤按样液测定进行,同时作试剂空白为参比液,以浓度对吸光度绘制标准曲线。