沉淀分离..ppt

第三章沉淀分离一、无机沉淀剂沉淀分离法对沉淀反应的要求:生成的沉淀溶解度小、纯度高、:NaOH,NH4OH影响因素:溶液pH,共沉淀常用的沉淀剂可定量沉淀的离子Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+Cd2+,Mg2+,Ti4+,Zr4+Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Mn4+和稀土等部分沉淀的离子Ca2+,Sr2+,Ba2+,Nb(v)Ta(v)留于溶液中的离子AlO2-,CrO2ˉ,ZnO22-PbO22-,SnO22-,GeO32-GaO22-,BeO2-,SiO32-,WO42-,MoO42-,VO3-(1)   NaOH溶液可使***的氢氧化物溶解而与其它氢氧化物沉淀分离例测定Fe3+已知KspFe(OH)3=×10-38当溶液中[Fe3+]=[OHˉ]3[Fe3+]≥Ksp=×10-38[OHˉ]≥×10-12pOH≤≥;沉淀完全进行时,溶液中[Fe3+]残留10-6M,%的Fe3+被测定,此时pOH=,pH=+~(2)氨水加铵盐定量沉淀的离子部分沉淀的离子留于溶液中的离子Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+,Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+,Zr4+,Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+,Tl3+,Mn4+,Nb(v),Ta(v),U(vi),稀土等Mn2+,Fe2+,Pb2+Cu(NH3)42+、Ag(NH3)2+、Cd(NH3)42+、Co(NH3)63+、Ni(NH3)42+、Zn(NH3)42+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+等沉淀剂加入***盐电解质(一般NH4NO3,NH4Cl),有利于沉淀的凝聚,同时氢氧化物沉淀吸附NH4+,可以减少沉淀对其它离子的吸附。(3)ZnO悬浊液ZnO为一难溶碱,在水溶液中存在下列平衡ZnO+H2O→Zn(OH)2→Zn2++2OHˉ根据[Zn2+][OHˉ]2=×10-17当将ZnO悬浊液加入到酸性溶液中时ZnO被溶解,当[Zn2+]=8,pH=6因此可用ZnO悬浊液控制pH在6左右,显然利用悬浊液控制pH,会引入大量的相应的阳离子,因此只有当这些阳离子不干扰测定时才可利用。2、硫化物沉淀分离法沉淀剂:H2S约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀;各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大;根据H2S的分布曲线,溶液中S2-的浓度与pH有关,控制溶液pH可控制分步沉淀。H2S有毒,气味难闻;选择性差。除碱金属碱土金属外,重金属离子可分别在不同酸度下形成硫化物沉淀。沉淀剂H2SH2S→HSˉ→S2-K1=×10-8K2=×10-15可见[S-]与酸度有关,[H+]↑[S2-]↓因此可通过控制酸度来控制[S2-]。由于H2S是气体,使用不方便通常用硫代乙酰***作沉淀剂酸性介质CH3CSNH2+2H2O+H+→CH3COOH+H2S+NH4+碱性介质CH3CSNH2+3OHˉ=CH3COOˉ+S2-+NH3↑+H2O测定剂通过水解反应缓缓产生,属于均相反应