硬脂酸镁.doc

山东聊城阿华制药有限公司  SOP-FPS2200ShandongLiaochengEhuaMedicineCO.,LTD    页码:1/3  山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP硬脂酸镁编码SOP-FPS2200起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 实施日期 版次02变更原因质量标准升版,制订企业标准      。、检验操作法。《中国药典》2005年版二部;《美国药典》[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉,微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或***中不溶。[鉴别]1),加50ml无过氧化物的***,20ml稀***,20ml水,加热回流使完全溶解,冷却,转移到分液漏斗,振摇,分出水层。用水洗涤醚层二次,每次4ml,合并水层。用15ml无过氧化物的***洗涤水层,将水层转移至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此为***化物和硫酸盐测试溶液。此溶液显镁盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ)2)硬脂酸和棕榈酸相对含量项下,测试溶液中硬脂酸和棕榈酸峰的保留时间与系统适应性溶液相一致。[检查]:,加新沸过的冷水20ml,振摇煮沸1分钟,冷却,过滤,取滤液10ml,;如显黄气,加氢氧化钠滴定液(),应变为蓝色,如显蓝色,加盐酸滴定液(),应变为黄色。***化物:取鉴别1),依法检查(中山东聊城阿华制药有限公司  SOP-FPS2200ShandongLiaochengEhuaMedicineCO.,LTD   页码:2/3 国药典2005年版二部附录ⅧA),,不得更浓(%)。:取鉴别1),依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧB),,不得更浓(%)。:取本品,在105℃干燥至恒重,%(中国药典2005年版二部附录ⅧL)。:取本品,依法检查,%。:取本品,依法检查(自编附录XV方法IV),应符合规定。:照气相色谱法(中国药典2005年版二部附录VE)测定。取硬脂酸和棕榈酸对照品各50mg,置同一合适回流装置内,加14%三***,回流10分钟至固形物溶解完全,加色谱用正已烷4ml继续回流10分钟,放冷,加饱和***化钠溶液20ml振摇,,量取1ml用正已烷稀释至10ml,摇匀,作为系统适应性试验溶液,吸取1ul注入气相色谱仪,记录色谱图,测定系统适应性;另取本品100mg,同法操作,制成供试品溶液,吸取1ul注入气相色谱仪,用峰面积归一化法计算脂肪酸部分硬脂酸的含量:100A/B。式中A是硬脂酸甲酯峰面积,B是色谱图中所有脂肪酸酯的峰面积之