邻二氮菲分光光度法测定微量铁.doc

:1、学****确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。2、掌握721紫外-可见分光光度计的使用方法。:-可见吸光光谱法:⑴紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法,是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。⑵原理:其定量分析的依据是朗伯-比尔定律(=bc其中:A为吸光度;I0和I分别为入射光强度和透射光强度;为摩尔吸光系数,b为物质吸收层的厚度,c为物质的浓度。)根据朗伯-比尔定律,物质的浓度可通过测量吸光度的方法测定。光度分析时,分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个吸收池中,让一束一定波长的平行光分别照射空白溶液和待测溶液,以通过空白溶液的透过光强为I0,通过待测溶液的透过光强为I,根据上式,又仪器直接给出吸光度。当吸收池及入射光的波长和强度一定时,吸光度正比于被测物的浓度,因此,可根据测得的吸光度值求出待测溶液的浓度。⑶仪器:分光光度计,主要组成部分有五个,即:光源,单色器,吸收池,检测器,信号显示器;可见光区采用钨灯光源,玻璃吸收池,单色器为光栅。:⑴本试验以邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。邻二氮菲是光度法测定铁的优良试剂。该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。⑵原理:①在可见光区分光光度法测量中。通常是将被测物质于显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度。进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的测定条件都会影响到测定结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确度,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响及消除等。通常所研究的测量条件主要是测量波长和参比溶液的选择。条件实验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其他因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。②在pH=2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+,此配合物的lgK稳=,摩尔吸光系数ε510=×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2Fe3+ +2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H+ +2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。③本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。:721型分光光度计;1cm吸收池;吸量管(10mL,2mL,5mL);50mL比色管。试剂:×10-3mol·L-1铁标准溶液,100ug·mL-1铁标准溶液,%邻二氮菲水溶液,1