实验七 MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面.doc

1实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面一实验目的1、熟悉常规分子筛的合成方法2、熟悉常规分子筛的表征方法之一—比表面的测定3、熟悉和掌握F-Sorb3400比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法4、了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用二实验内容MFI分子筛的合成和比表面测定三、比表面的测定原理BET法测定比表面是以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算比表面。BET公式:00)1(1)(VppVpmm????(9-1)式中,P——氮气分压,(Pa)P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压,(Pa)Vm——样品上形成单分子层需要的气体量,(mL)V——被吸附气体的总体积,(mL)C——与吸附有关的常数。以)(0ppVp?对0pp作图可得一直线,其斜率为CVCm)1(?,截距为CVm1,由此可得:截距斜率??1mV(9-2)若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比表面,即:18102240???WANVSmAmg(9-3)式中,Sg——被测样品的比表面,m2/gNA——阿佛加得罗常数,Am——被吸附气体分子的截面积,(nm)2W——被测样品质量,g;BET公式的适用范围为:p/p0=~,,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。,由于毛细管凝聚变得显著起来,因而破坏了吸附平衡。2四、,分子筛的孔径与一般分子大小相当,可以起到筛分流体分子的作用,故称之为分子筛。MFI分子筛是分子表达式为(︱Na+n(H2O)16︱〔AlnSi96-nO192〕-MFI)、骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图:MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。(TPABr)作为模板剂,以硅酸钠作为硅源,按照以下配比Na2O::SiO2:295H2O(摩尔比),先进行胶态晶种的制备,再制备MFI分子筛。在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1表1原料及换算值实验步骤:,搅拌均匀,,~11;再磁力搅拌1h,将物料置于有PTFE衬里的不锈钢釜中,180℃烘箱加热晶化48~72h;之后用去离子水洗直至中性,真空抽滤,105℃干燥3h;研磨产物,用BT-2003激光粒度分布仪测试粒度分布。五样品处理机的使用方法1样品处理机结构图试剂分子式分子量用量(mol)用量(g)备注硅酸钠Na2SiO3﹒