高分子化学实验教案.doc

高分子化学实验教案
前言
高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分,通过实验课程的训练,使学生掌握高分子合成的基本技能和方法,初步培养学生独立操作的能力和创新精神。
该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验,选取了具有代表性的单体,目的是使学生掌握自由基聚合,缩合聚合,高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验,以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的,并非增加了难度,而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样,原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起,既提高了学生的综合实验技能,也使其学****了基本的科学研究方法,为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时,将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义,这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。
本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求,在此基础上进行一些知识的扩展。
该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材,由于编者水平有限,其中难免存在缺点和不足之处,欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外,本讲义在编写过程中得到了王自为老师,郝俊生老师的指导,他们的宝贵意见和热情鼓励,使这本讲义能够编写完成,在此一并致谢。
编者
2010年12月
目录
第一章高分子化学实验基础 1
一、化学试剂使用中的安全和防范 1
二、实验的准备与操作 1
第二章基础高分子化学实验 3
实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合---白乳胶的制备 3
实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 5
实验3 聚乙烯醇的制备 7
实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 8
实验5 脂肪二***与二元酰***的界面缩聚 9
实验6 苯乙烯的悬浮聚合 11
实验7 ***丙烯酸甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备 13
实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 15
实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 17
实验10 熔融缩聚制备尼龙---66 19
第三章试剂的精制 21
一、常用单体的精制 21
二、常用引发剂的提纯 21
第一章高分子化学实验基础
一、化学试剂使用中的安全和防范
高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。许多聚合物尽管无毒,但是合成这些聚合物所用的单体,以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的,如单体顺丁烯二酸酐、丙烯***、丙烯酰***、***碳聚合物的热解产物等。有机溶剂均是脂溶性的,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。例如,常用的溶剂苯会积累在体内,对造血系统和中枢神经系统造成严重损害;甲醇可损害视神经;苯酚灼伤皮肤后可引起皮炎或皮肤坏死;苯***及其衍生物吸入人体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。
毒物对人体危害的途径是多方面的,它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。因此,实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱内进行,实验室内应保持良好的通风;禁止在实验室内进食,离开实验室时要洗手;转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套,万一有试剂溅到皮肤上,应立即清洗掉;使用的仪器及沾污的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂,如***、***、乙醇、苯及二硫化碳等均不能使用明火加热。用剩的试剂要及时加塞放回原处,这类易燃试剂在实验室内不宜存放过多。
作为引发剂使用的过氧化物,都是容易分解爆炸的(烯类单体暴露在空气中或日光下也会有过氧化物产生),处理和使用时要特别小心,应置于阴凉干燥处储存,防止受热、受光照、受研磨。过氧化物需干燥时,应在较低温度下真空干燥。
作为离子型聚合催化剂使用的若干金属和有机金属化合物,遇水会猛烈分解,其残渣的处理需十分小心,不能随便乱丢。
总之,在实验室中使用试剂必须十分小心,实验前要了解所用试剂的性能和毒性,掌握使用的注意事项。
二、实验的准备与操作
1. 预****报告
预****报告是在实验开始前,在对实验讲义及有关的操作技术认真预****的基础上写出的提纲性小结,应包括实验目的、基本原理、操作步骤、大致的时间安排,以及预****中有疑问的地方。
2. 实验记录
实验记录是实验工作的第一手资料,是写出实验报告的基本依据。实验数据要记入专用的记录本上。
实验记录要简明扼要,大体上应包括实验日期、实验题目、原料的规格和用量、简单的操作步骤、详细的实验现象及数据。记录要求完全、准确、整洁。尽量用表格形式记录数据。
3. 实验数据处理和实验报告
完成整个实验后,要及时处理实验数据,完成实验报告。实验报告的内容应包括实验题目、实验者、日期、简要的目的和原理、操作步骤、数据处理结果(或图表)、对思考题的回答,以及讨论和建议。对多人合作进行的实验,应各自独立进行数据处理,分别写出实验报告。
第二章基础高分子化学实验
实验1 乙