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任务驱动教学课件.ppt

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文档介绍:
任务驱动教学课件模块六中药制剂含量测定技术任务十五排石颗粒中总黄***的含量测定1一、工作任务提示1.根据《中国药典》有关规定,在模拟的工作环境和过程中,以学生-药检工的双重身份,完成排石颗粒中总黄***的含量测定。2.掌握标准曲线的制备和考察方法、样品溶液的测定方法。3.正确建立含量计算公式。4.理解分光光度标准曲线法的测定原理。5.学会正确书写实验记录和检验报告2二、工作依据对照品溶液的制备精密称取经120℃干燥至恒重的芦丁对照品20mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含芦丁0.2mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置10ml量瓶中,各加50%甲醇至5ml,加5%亚***钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加10%***铝溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液4ml,再加50%甲醇至刻度,摇匀。以相应的溶液为空白。照分光光度法(附录V B),在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。3二、工作依据测定法取本品装量差异项下的内容物,研细,取5g或1g(无糖型),精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇100ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,作为空白对照。另精密量取2ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加50%甲醇至5ml”起,依法立即测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的重量,计算,即得。本品每袋含总黄***以芦丁(C27H30O16)计,不得少于0.12g。(2005年版《中国药典》一部594页)4三、工作步骤(一)准备阶段1.必备知识(1)药品标准解读(排石颗粒的处方、含量测定等)(2)芦丁的结构与性质(3)标准曲线的制备和考察方法(4)分光光度标准曲线法的测定原理2.仪器药品(1)紫外-可见分光光度计(2)5%亚***钠溶、10%***铝溶液、氢氧化钠试液等5(二)实验阶段1.对照品溶液制备2.标准曲线(回归方程)制备3.供试品溶液制备4.上机测定5.含量计算(1)将供试液吸光度(A)代入回归方程计算供试液中被测成分的浓度C(2)计算每袋总黄***含量A = a + b C,A-C曲线C×稀释倍数×样品溶液体积×平均袋重取样量含量(mg/袋) =6(二)实验阶段 6.结果判断,根据实验记录,书写检验报告取2ml样品溶液100ml100ml100ml取2ml供试品溶液NC供(mg/ml)×100ml×100ml ×100ml含量(W/W)=2ml×2ml ×W样(mg)稀释倍数(D)样品溶液体积(V样)含量计算公式建立示意图7(三)总结阶段1.总结标准曲线法的原理2.总结标准曲线法的特点3.总结标准曲线法的应用范围4.实验中对溶液多次转移、定容,故须精心操作,防止“跑、冒、滴、漏”。5.***铝络合分光光度法测定总黄***的原理为:在中性或弱碱性及亚***钠存在条件下,黄***类化合物与铝盐生成螯合物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律。8
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