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任务驱动教学课件.ppt

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任务驱动教学课件模块六中药制剂含量测定技术任务十五排石颗粒中总黄***的含量测定 1 一、工作任务提示 1.根据《中国药典》有关规定,在模拟的工作环境和过程中, 以学生-药检工的双重身份,完成排石颗粒中总黄***的含量测定。 2.掌握标准曲线的制备和考察方法、样品溶液的测定方法。 3.正确建立含量计算公式。 4.理解分光光度标准曲线法的测定原理。 5.学会正确书写实验记录和检验报告 2 二、工作依据对照品溶液的制备 精密称取经 120 ℃干燥至恒重的芦丁对照品 20mg, 置100ml 量瓶中,加 50%甲醇适量,振摇使溶解,并稀释至刻度, 摇匀,即得(每 1ml 含芦丁 0.2mg )。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 1.0ml 、2.0ml 、3.0ml 、 4.0ml 、5.0ml ,分别置 10ml 量瓶中,各加 50%甲醇至 5ml ,加 5%亚***钠溶液 0.3ml ,摇匀,放置 6分钟,加 10%***铝溶液 0.3ml ,摇匀, 放置 6分钟,加氢氧化钠试液 4ml ,再加 50%甲醇至刻度,摇匀。以相应的溶液为空白。照分光光度法(附录V B),在 510nm 的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 3 二、工作依据测定法取本品装量差异项下的内容物,研细,取 5g或1g( 无糖型),精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇 100ml ,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 精密量取续滤液 25ml ,置 50ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取 2ml ,置 10ml 量瓶中,加 50% 甲醇至刻度,摇匀,作为空白对照。另精密量取 2ml ,置 10ml 量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加50% 甲醇至 5ml ”起,依法立即测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的重量,计算,即得。本品每袋含总黄***以芦丁(C27H30O16) 计,不得少于 0.12g 。(2005 年版《中国药典》一部 594 页) 4 三、工作步骤(一)准备阶段 1.必备知识(1)药品标准解读(排石颗粒的处方、含量测定等) (2)芦丁的结构与性质(3)标准曲线的制备和考察方法(4)分光光度标准曲线法的测定原理 2.仪器药品(1)紫外-可见分光光度计(2)5%亚***钠溶、 10%***铝溶液、氢氧化钠试液等 5 (二)实验阶段 1.对照品溶液制备 2.标准曲线(回归方程)制备 3.供试品溶液制备 4.上机测定 5.含量计算(1)将供试液吸光度( A)代入回归方程计算供试液中被测成分的浓度 C (2)计算每袋总黄***含量 A = a + b C, A-C 曲线 C×稀释倍数×样品溶液体积× 平均袋重取样量含量( mg /袋) = 6 (二)实验阶段 6. 结果判断,根据实验记录,书写检验报告取 2ml 样品溶液 100ml 100ml 100ml 取 2ml 供试品溶液 N C 供( mg/ml )× 100ml × 100ml × 100ml 含量( W/W )= 2ml × 2ml ×W 样( mg ) 稀释倍数( D) 样品溶液体积(V 样) 含量计算公式建立示意图 7 (三)总结阶段 1.总结标准曲线法的原理 2.总结标准曲线法的特点 3.总结标准曲线法的应用范围 4.实验中对溶液多次转移、定容,故须精心操作,防止“跑、冒、滴、漏”。 5.***铝络合分光光度法测定总黄***的原理为:在中性或弱碱性及亚***钠存在条件下,黄***类化合物与铝盐生成螯合物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在510nm 波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律。 8
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