氯化胆碱基础知识.ppt

***化胆碱基础知识
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饲料添加剂***化胆碱中***化胆碱的测定
***化胆碱的作用及其在饲料工业中的应用
掺假向含量测定方法提出挑战
新方法的宗旨、目标、方法的选择和必需解决的关键技术
研究与测定条件、实验参数的时又适用于基层简易实验室的常规方法；
- 研制一种更为科学严谨的可以防范可能出现的其他掺假行为的仲裁方法。
方法选择及需解决的关键技术
- 常规法：拟选雷氏盐法，雷氏盐反应被认为是***化胆碱的特异反应，干扰少，美国饲料工业协会（NFIA）即用此法测定植物载体粉剂和预混料中的***化胆碱，但并非全无干扰，有些有机***（如三甲***等）有类似的反应，必须在沉淀前予以消除，同时要寻找适当途径克服比色法的缺点。
- 仲裁法：拟选色谱法，根据***化胆碱的结构特点，选择适宜的色谱类型（柱）、色谱条件和检测方式。
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雷氏盐重量法的研究
测定条件确定
1 粉剂产品***化胆碱的提取
提取剂和不同温度下的提取效率
2 可能干扰物(有机***)的排除
a. 加碱煮沸效果
b. 加碱量
c. 煮沸时间
3 雷氏盐沉淀
a. pH
:见图1

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粉剂产品***化胆碱的提取
提取剂：***化胆碱属离子型化合物→ 水
提取温度
表1 不同温度的提取效果
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提取方式 温度（℃）　 提取效率%
振荡 室温
加热振荡 50
加热振荡 70~80 100
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考虑粉剂载体中均含有一定量的淀粉，其在80℃糊化，影响以后的过滤和测定，故温度定为70±3℃。
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2-1可能干扰物的排除
a. 加碱煮沸的效果
雷氏盐与一般的一价阳离子不反应，但可能与有机***，特别是三甲***反应生成类似的红色沉淀。
我们翻阅了有关资料发现***化胆碱作为四级***它与伯、仲、叔***的重要区别在于加碱煮沸后，不能变为氨气溢出。
我们在实验室找了三甲***、三乙***、乙醇***、盐酸羟***、苯***等一些可能与雷氏盐生成沉淀的有机***，作了实际验证，即加碱煮沸一定时间后，用离子色谱和雷氏盐试剂检测，证明再无有机***存在。
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2-2 可能干扰物的排除条件
b. 加碱量：******的100mL水溶液中，，分别加40% NaOH溶液2、3、4、5mL，边煮沸，边用pH试纸测定，直至无NH3溢出, 然后以雷氏盐法测定***化胆碱的回收率, 证明2~5mL回收率无差异。
c. 煮沸时间：用同样的方法测定加碱5mL，煮沸3、5、7min 的效果，证明去***效果与测得的***化胆碱回收率也无差异。
为留有一定的保险系数我们将条件定为：
加40%NaOH溶液3mL，煮沸5min。
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3 雷氏盐沉淀
条件
pH: 我们分别用上述水溶液和以玉米芯为载体的、含有对应量***化胆碱和三甲***的样品提取液加碱3mL、煮沸5min，然后分别将溶液pH调至3~4、5~6、6~7和8~9，证明溶液调至pH8~9易产生絮状沉淀，雷氏盐沉淀后结果偏高，而调至3~4结果又有偏低的倾向，故认为将pH调至6左右较合适。
沉淀剂用量：我们以操作条件下可能出现的最大***化胆碱量（）为前提,分别加入不同体积的2%(m/v)的雷氏盐溶液观察沉淀量结果见图1。
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图1 沉淀剂的用量
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3 雷氏盐沉淀
沉淀的热稳定性：
我们考察了装有反应沉淀物坩埚滤器在105℃、不同烘干时间的质量变化，发现烘干2h后即可从沉淀量计算得到化学计量的***化胆碱含量。而且烘干16h和2h后，, 说明在该温度下, ***化胆碱的雷氏盐沉淀物有很好的热稳定性, 为雷氏盐重量法测定***化胆碱建立了重要理论支持。
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方法确定的操作程序
称取经105℃干燥至衡重的试样1g（ g）置于100mL容量瓶中+水约70