实验报告 红外光谱仪测定没食子酸乙酯的结构.doc

现代仪器分析实验 1 实验二红外光谱仪测定没食子酸乙酯的结构 1 实验目的 了解红外光谱仪的基本操作; 了解红外光谱仪测定没食子酸乙酯结构的原理; 掌握如何根据红外图谱推测一个化合物的结构。 2 实验原理红外光谱法( Infrared Spectroscopy , IR) 是鉴定化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。利用红外光谱法还可以对单一组分或混合物中各组分进行分析, 尤其是对于一些较难分离、在紫外或可见光区找不到明显特征峰的样品可方便迅速地完成分析。红外光谱在可见光区和微波区之间,其波长范围约为 ~1000 μm 。根据实验技术和应用的不同。通常将红外光谱划分为三个区域,近红外、中红外和远红外区域,具体见表 1。表 1. 红外光谱的划分波段波长μ( cm )波数( cm -1) 近红外泛音区 ~ ~ 4500 中红外基本振动区 ~254500 ~400 远红外转动区 25~1000 400 ~10 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。具体过程为:当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就会吸收红外辐射的能量,并发生振动和转动能级的跃迁,由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。不同的化合物的分子结构不同,因此其具有的相应的特征红外谱图,其谱带的数目、位置、形状和强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。因此,根据化合物的红外光谱图,就可以像辨认人的指纹一样确定该化合物或其官能团是否存在,从而定性分析有机化合物。同时,根据物质组分的吸收峰强度,依据朗伯—比耳定律便可实现对化合物的定量分析。现代仪器分析实验 2 没食子酸乙酯( Ethyl Gallate )是一种植物活性成分,具有体外抗凝、镇痛、纤维化抑制以及抗菌等活性。其是一种单体,白色晶体,熔点 143~145 ℃,化学结构式为: 3 实验器材 实验样品:没食子酸乙酯 实验试剂:溴化钾(分析纯) 实验仪器: Frontier 红外光谱仪 4 实验步骤 取200m g的溴化钾和1~2m g的没食子酸乙酯置于玛瑙研钵中,研磨并混合。 将研磨好的混合样置于压片模具中,并用压片机压制,其中压力保持在 25~ 30Mpa 范围内。 打开红外光谱仪和相连的电脑,并打开 Spectrum 软件。 将各参数按以下数值进行设置。 Start : 4000cm -1; end :450 cm -1; scan : T% ; scan number : 1; resolution : cm -1。其中,选定“ T% ”为测定指标。 参数设置完后再点击“ scan ”分别测定背景光谱(以空气为空白对照)和样品光谱值。 光谱测定完毕后,可一次点击“ view → Cursor → vertical peak ”查看光谱图, 并记录数据。 5 实验结果与讨论由红外光谱仪测得没食子酸乙酯的红外光谱吸收曲线可得,波数在 1200cm -1 以上的吸收峰有 8个,根据图 1的基团