X射线衍射物相定性分析.doc

《材料研究方法与测试技术》实验讲义《材料研究方法与测试技术》教研组材料学院 2007 年 11月实验一 X 射线衍射物相定性分析一、实验目的要求 1 、概括了解 X 射线衍射仪的结构及使用。 2 、掌握物相定性分析的原理及方法。 3 、熟悉 PDF 卡片的特点和检索方法。二、定性分析原理任何一种晶体物质( 包括单质元素、固溶体和化合物) 都有其确定的点阵类型和晶胞尺寸, 晶胞中各原子的性质和空间位置也是一定的, 因而对应有特定的衍射花样, 即使该物质存在于混合物中也不会改变, 所以可以像根据指纹来鉴别人一样, 根据衍射花样鉴别晶体物质。因为由衍射花样上各线条的角度位置所确定的晶面间距 d ,以及它们的相对强度 I/I 1 是物质的固有特性,所以一旦未知物质衍射花样的 d 值和 I/I 1 与已知物质相符,便可确定被测物的相组成。三、定性分析方法(1) 获得衍射花样。(2) 检索 PDF 卡片,可用人工检索,也可用计算机自动检索。核对全部衍射线的 d 值、 I/I 1。四、 X 射线衍射仪简介图 1-1 是德国布鲁克( BRUKER ) AXS 有限公司生产的 D-8 ADVANCE 全自动 X 射线衍射仪。它可精确测定晶体的点阵参数、单晶定向、晶粒度测定、物相的定性分析和定量分析,以及晶体缺陷的分析和应力分析等。由 X 射线发生器、测角仪、信号检测系统、计算机系统、数据处理和应用软件等构成。应用软件可进行衍射线条的指标化、物相定性分析、计算非晶体材料径向分布函数、 X 射线衍射线型的分析、残余奥氏体的测定, K α双线分离等。总之 D-8 ADVANCE 衍射仪目前已具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。图 1-2 为衍射仪基本结构方框图。图 1-1 D-8 ADVANCE X 射线衍射仪图 1-2 衍射仪基本结构方框图图 1-3 是X 射线衍射仪的中心部分- 测角仪示意图。D 为平板试样, 安装在试样台 H上, 试样台可围绕垂直于图面的轴 O 旋转。S为X 射线源, 也就是 X 射线管靶面上的线状焦斑, 它与图面相垂直,与衍射仪轴平行。由射线源射出的发散 X 射线,照射试样后即形成一根收敛的衍射光束, 它在焦点 F 处聚集后射进计数管 C中。F 处有一接收狭缝, 与计数管同安装在可围绕 O 旋转的支架 E上, 其角位置 2θ可从刻度尺 K 上读出。衍射仪的设计使 H和E 的转动保持固定关系,当 H 转过θ度时, E 转过 2θ度,保证 X 射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等,使试样中满足布拉格关系的各晶面的衍射线都能被探测器所接收。当试样和计数器连动时,衍射仪就能自动描绘出衍射强度随 2θ角的变化情况。 C- 计数管; D- 样品; E- 支架; F- 接收狭缝; G- 大转盘; H- 样品台; O- 测角仪中心; S- 管靶焦斑图 1-3 X 射线测角仪结构示意图五、实验步骤(一)测角仪定位读数校正进行一系列的光路调节、零位和角度读数的校准。这对是否获得良好的聚焦、正确的角度读数、最佳的分辨率和在此情况下获得最大的衍射强度是极为重要的。(二)选择实验参数 1 、狭缝宽度狭缝宽度增大,衍射强度增加,但分辨本领下降。增大发散狭缝即增加入射线强度,除在θ角较小时容易因光束过宽照射到试样之外, 反而降低了