熔点、沸点测定.doc

熔点、沸点测定一、教学要求 1. 理解熔点、沸点测定的原理和意义。 2. 掌握测定熔点、沸点的操作技术二、预****内容 1. 熔点测定的原理及方法。 2. 沸点测定的原理及方法。 形管、熔点管、酒精灯的使用。 4. 熔点管装填固体。三、基本操作 1. 酒精灯的使用。 形管的使用。 3. 熔点管的使用。 4. 温度计读数。 5. 熔点管中装填固体样品。四、实验原理 1 、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下, 固液两态之间的变化是非常敏锐的, 自初熔至全熔( 称为熔程) 温度不超过 -1 ℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过 350 ℃, 较易测定, 故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时, 如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时, 不能认为它们为同一物质。还需把它们混合, 测该混合物的熔点, 若熔点仍不变, 才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低, 熔程增大, 则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验, 是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图: 2 、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向, 这种倾向随着温度的升高而增大, 进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等, 液面上的蒸气达到饱和, 称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明, 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力( 通常是大气压力) 相等时, 就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在 下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小( -1℃) 。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。沸点测定装置图:见五、实验步骤 1 、熔点的测定毛细管法: ①准备熔点管:将毛细管截成 6~8 cm 长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成 40 o 角转动加热) 。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。(思考题 1) ②装填样品:取 ~ g 预先研细并烘干的样品, 堆积于干净的表面皿上, 将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约 40 cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约 2~3 cm 为止, 每种样品装 2~3根。(思考题 2 思考题 3) ③仪器装置:将b 形管固定于铁架台上, 倒入液体石蜡做为浴液, 其用量以略高于 b 形管的上侧管为宜。(思考题 4) 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端(思考题 5) ,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计, 通过有缺口的软木塞小心插入 b 形管中, 使之与管同轴,并使温度计的水银球位于 b 形管两