硅铁方法技术总结.doc

9 硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离- 姜黄素光度法 1 范围本推荐方法用蒸馏分离-姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。本方法适用于硅铁中质量分数大于 0. 001 %的硼含量的测定。 2 原理用***、氢***酸分解试料, 在甘露醇保护下, 冒硫酸- 磷酸烟赶***。硼与甲醇生成硼酸甲酯, 经蒸馏与其他元素分离, 馏出物加姜黄素生成有色络合物, 在分光光度计上, 于波长 545 nm 处测量吸光度。计算出硼的质量分数。 3 试剂 氢***酸, ? 甲醇 ***, 1+1 硫酸-磷酸混合酸, 1+1 盐酸, 1+4 甘露醇溶液, 10 g/L 草酸溶液, 100 g/L 氢氧化钙悬浮液称取 g 氢氧化钙(优级纯) ,溶于 500 mL 二次蒸馏水中,置于塑料瓶中保存,用时混匀。 姜黄素乙醇溶液称取 g 姜黄素溶于 100 mL 乙醇中,过滤于塑料瓶中。 苯酚冰乙酸溶液称取 35g 苯酚溶于 100 mL 冰乙酸中。 硼标准溶液 3. 硼贮备液, ? g/mL 称取 g 硼酸( 优级纯), 溶于水中, 移入 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1m L 含2 00 .0?g 硼。 硼标准溶液, 1 ? g/mL 分取1 mL 硼贮备液(2 00 .0? g/mL) 于 20 0m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1m L含 ?g 硼。 4 仪器硼石英蒸馏器。 10 5 操作步骤 称样称取约 g 粒度小于 的试样,精确至 g。 空白试验随同试料做空白试验。 试样处理 分解将试料置于聚四***乙烯烧杯中,加10 mL ***( 1+1 ),2 mL 甘露醇溶液( 10 g/L ), 缓慢滴加 5 mL 氢***酸,待剧烈作用停止后,加热溶解。加 8 mL 硫酸- 磷酸混合酸( 1+1 ) ,加热至冒烟,取下稍冷。用少量水冲洗杯壁。继续加热至冒烟,取下冷却。 蒸馏将试液移至蒸馏瓶 A 中,用少量水洗涤数次,总体积不超过 13 mL 。冷却。加入 20 mL 甲醇。加 6 mL 氢氧化钙悬浮液及 10 mL 甲醇于蒸馏瓶 B 中,加 2 mL 氢氧化钙悬浮液于 U 型管中。连接好蒸馏器。开启冷凝水,沸水浴加热蒸馏。当蒸馏瓶 A 开始有馏出物至蒸馏瓶 B 时,开始计算时间。 20 min 后, 停止加热。冷却蒸馏瓶 B 。将蒸馏瓶 B及U 型管中溶液移入 50 mL 容量瓶中,用 3 滴盐酸( 1+4 )U 型管及蒸馏瓶 B 内附着物,用水洗净。洗涤液合并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 显色分取 mL 试液于瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干。取下冷却至室温,加 20 滴盐酸( 1+4 )溶解干涸物。加 mL 草酸溶液( 100 g/L ), mL 姜黄素乙醇溶液( g/L ), mL 苯酚冰乙酸溶液,混匀。继续在水浴上蒸干, 取下冷却。用 25 mL ***分数次将显色干涸物溶于 50 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。用快速滤纸干过滤于小烧杯中。 测量将部分滤液移入适宜吸收皿中, 以水为参比, 在分光光度计上于波长 545 nm 处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应硼的质量。 工作曲线绘制分取 0、 、 、 、 、 mL 硼标准溶液( ? g/mL )分别置于蒸馏瓶 A 中,分别补加 、 、 、 、 、 mL 水,8 mL 硫酸-磷酸混合酸( 1+1 ), 混匀, 冷却。以下按试料蒸馏、显色操作进行。以未加硼标准溶液的为参比, 在波长 545 nm 处测量吸光度。以硼的质量为横坐标, 吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6 计算按下式计算硼含量,以质量分数表示: w P/ %= 61 110 ???Vm Vm × 100 式中: m 1—由工作曲线查出硼的质量, ?g; V 1—分取试液的体积, mL ; V—试液总的体积, mL ; m—试料的质量, g; 11 CSM 04 01 13 01- 2001 硅铁-铝含量的测定-强碱分离- 乙二***四乙酸二钠滴定法 1 范围本推荐方法用强碱分离,乙二***四乙酸二钠(EDTA) 滴定法测定硅铁中铝的含量。本方法适用于硅铁中铝质量分数大于 %的铝含量的测定。 2 原理用***、氢***酸分解试料,冒高