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循环伏安实验.doc


文档分类:高等教育 | 页数:约4页 举报非法文档有奖
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实验 2循环伏安曲线的测定 1 实验 2 :循环伏安曲线的测定一、实验目的 1. 掌握循环伏安法研究电极过程的实验原理和方法;学会从循环伏安曲线上分析电极过程特征。 2. 测定?36)( CN Fe 在L mol /1 KCl 介质中的循环伏安曲线,根据还原反应峰电位 p?、半峰电位 2 p?, 求出放出电子数 n、半波电位 2 1?, 并根据峰电流与扫描速度的关系求出扩散系数D 0。二、实验原理 1. 循环伏安曲线设电极反应为 RneO??, 式中 O 表示氧化态物质,R 表示还原态物质, 当扰动信号为一三角波电位( a )时,所得的典型循环伏安图如( b )所示。图( a )中 i?为起扫电位,为??反扫电位,当电位从 i?扫至??时称正向扫描,为阴极过程,电位从??扫至 i?时称反向扫描,为阳极过程。从电位 i?开始扫描时,开始只有非法拉第充电电流,当电位向负方向增大到一定值时, 反应物开始在电极表面发生还原反应 RneO??, 电极表面反应物浓度下降, 引起电极表面扩散电流增大, 电流随电位的增加而上升。当电位增加到某一值时, 扩散电流达到最大值, 出现阴极峰电流 pcI , 这时电极表面反应物浓度已经下降到 0, 当电位继续向负方向增大时, 由于溶液内部的反应物会向电极表面扩散, 使扩散层厚度增加, 这时电流开始下降, 因而出现了具有峰电流的电流——电位曲线。当正向扫描电位达到三角波的顶点??时,改为反向扫描,电位向正方向移动。此时电极附近,积聚的还原态产物 R 随着电位的正移而逐渐被氧化OneR??, 其过程与正向扫描相似, 随着电位逐渐增加阳极电流不断增大, 阳极电实验 2循环伏安曲线的测定 2 流达到最大值后, 同样出现电流衰减。因此反向扫描同样出现阳极峰电流 paI , 整个扫描过程则形成如图 b 所示的循环曲线,阴极峰电流 pcI 与阳极峰电流 paI 所对应的电位称为阴极峰电位 pc?及阳极峰电位 pa?。阴极峰电流 pcI 是峰位置相对于零电位基线( I=0 )的高度。而阳极峰电流由于反扫是从换向电位??处开始的,而??处的阴极电流并未衰减到零, 因此阳极峰电流的读数应以阴极电流的衰减线的外延为基线。其方法是在??处开始作阴极电流衰减线外延部分的对称线, 以对称线作为基线。如果实验测定有困难可以用计算法确定阳极峰电流。即: 086 .0 )(485 .0)( 00??? pc sp pc pa pc paI II II I ,⑴式中 0)( paI :相对于零电流线为基线的阳极峰电流; 0)( spI :电位为??时所对应的阴极电流。 2. 循环伏安曲线的特征⑴扩散传质步骤控制的可逆体系对于反应 RneO??, 对于平面电极, 存在大量支持电解质时, 可以推导出 25℃时反应的峰电流表达式为: 00 21210 23510 69 .2CVSD nI p??⑵式中 pI :阴极峰电流, A; S :电极面积, cm 2; D 0 :反应物 O 的扩散系数, cm 2 /s; V :电位扫描速度, v/s ; 00C :反应物初始浓度,即为溶液的本体浓度, mol/cm 3。由上式看出,当00C 一定时,pI 与21V 成正比,当V 一定时,pI 与00C 成正比。对于反应产物 R 稳定的可逆体系,其循环伏安图的重要特征,即: p

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  • 上传人yzhluyin9
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  • 时间2017-02-20