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1 《实验化学》复****练****与思考题专题 1 物质的分离与提纯 1 .分液漏斗有关操作: (1 )如何检查分液漏斗是否漏水? 1) 先将磨口活塞中的纸条取出, 然后再在磨口活塞的小孔两端涂抹少量凡士林, 将活塞插入磨口转动几下保证活塞能轻松转动. 2) 关闭活塞, 将分液漏斗注满水, 在不加上磨口塞的情况下观察活塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水 3) 塞上上磨口塞, 倒置漏斗, 观察上磨口塞处是否漏水(2 )分液漏斗中液体总体积不超过 3/4 ; (3 )振摇分液漏斗时如何操作? 1) 将分液漏斗用塞子塞好后,慢慢地将它倒置,然后打开活塞,让溶剂蒸气或气体逸出(图 4) 。在这一步中,最好用擦手纸把分液漏斗的颈口盖上,以免溶液冲出。 2) 当你把分液漏斗倒置过来时,务必用一只手按住塞子,这样就不会使塞子落下而使里面的液体流出来。 3) 关好活塞,徐徐地转动和振摇加有萃取剂的溶液。 4) 充分振荡,适当放气,充分静止,然后分液;分液时保持漏斗内与大气压一致;下层溶液下口出,上层溶液上口出。(4 )滴加液体或分液时,如何使漏斗内外压强相等? 1) 如果不让蒸气逸出,气体压力升高,最终会使塞子和液体冲出来。 2) 停止转动和振摇分液漏斗,重复步骤 3 使气体逸出。 2 .海带中碘元素分离及检验: (1 )写出加***水或发生反应的离子方程式加***水:2I - +Cl 2 ====2Cl - +I 2 加双氧水:H 2O 2 +2I - +2H + =2H 2 O+I 2 (2 )如何检验和提取碘? 1 )化学原理:样品灼烧后,在灰分中加水,碘元素以 I - 进入溶液,用适量 Cl 2或H 2O 2 氧化,用淀粉检验 I l 4 萃取并分液来分离 I 2。 2 )方案设计: 称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液 3 )实验注意点: (a )不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验无法操作(b )实验现象:萃取时,下层紫红色,上层无色。(c )分液漏斗操作要点:检漏;放气;分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔, 使漏斗内外空气相通; 下层液体从下面慢慢流出, 待下层液体完全流出后, 关闭旋塞, 将上层液体从漏斗上口倒出。 3 .纸层析有关操作; (1 )如何点样? 用毛细管吸取样品溶液,在离滤纸 2cm 点一直径为 ~ 左右的斑点(2 )支持物、固定相、流动相、展开剂分别是什么? 纸层析以滤纸作为惰性支持物, 滤纸纤维上的羟基具有亲水性, 它所吸附的水作为固定相, 把不与水混溶的有机溶剂作为流动相,***和盐酸作展开剂。 2 (3) Fe 3+、 Cu 2+ 用氨水显色的反应方程式。 Fe 3+ +3NH 3 .H 2 O=Fe(OH) 3↓+3NH 4 + 红棕色 Cu 2+ +4 NH 3 .H 2 O=Cu(NH 3) 4 2+ +4H 2O 深蓝色(4 )分离的原理是什么? 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同, 各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些, 随流动相移动的速度就快一些; 而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些, 随流动相移动的速度就慢一些, 这样, 性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。具体操作: (1) 裁纸(2) 点样: