仪器分析法是以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法, 测定时常常需要借助比较复杂精密的仪器,因此常称之为“仪器分析法”。它是分析化学的发展方向。仪器分析法具有如下特点: 1 、灵敏度高。可测定含量极低,也可测定微量试样中的组分。 2、选择性好,适于复杂组分试样的分析。 3 、分析速度快,适于批量试样分析。 4 、适于痕量组分的测定。 5 、适应性强,应用广泛。 6 、易于自动化。仪器分析方法分类仪器分析方法通常是根据用以测量的物质的性质来分类的。常用的可分为光学分析法、电化学分析法、色谱法等。其他方法: 质谱法热分析法色谱定量分析的依据: 在一定操作条件下, 被测组分 i 的质量( mi ) 或浓度( Ci) 与检测器的响应信号( 峰面积 Ai 或峰高 hi )成正比。表示为: 定量方法: 归一化法内标法外标法气相色谱分离原理叙述混合物各组分在两相( 固定相和流动相) 中具有不同的分配系数( 或吸附系数) ,当两相作相对运动时, 这些物质在两相中反复多次分配( 即组分在两相之间进行反复多次的吸附-- 脱附或溶解-- 挥发过程)后, 由于滞留在色谱柱中的时间有长短, 从而按先后不同的次序从固定相中流出, 最终达到使各混合物各组分完全分离。气- 固色谱分离原理: 根据固定相对各组分的吸附能力的差异,对物质进行分离。气- 液色谱分离原理: 根据固定液对各组分的溶解能力的差异,对物质进行分离。气相色谱仪组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统。色谱术语基线、基线噪声基线漂移死时间、死体积保留值调整保留值相对保留值区域宽度标准偏差半峰宽度峰底宽度峰高 t'R = tR-tM , V'R = VR-VM r21= t'R(2) /t'R(1)= V'R(2) /V'R(1) VR = tR qV ,0( qV ,0 :载气体积流量 mL ? min-1 ) VM = tM qV ,0 Y1/2= σ Y=4 σ分配系数 K= 组分在固定相中的浓度/ 组分在流动相中的浓度=Cs/CM K 与组分及固定相的性质有关。 K 大的组分,较晚流出色谱柱, K 小的组分,较早流出色谱柱。 K 相差越大,越易分离,故 K 是色谱分离的依据。分配比(partition ratio, k): k= 组分在固定相中的质量/ 组分在流动相中的质量=ms/mM ( 导出关系: k=t’ R/ tM) 。k 与组分及固定相的性质、固定相的量有关。 k 越大, tR 越长。?塔板理论的作用: ?评价柱效。色谱峰越窄(即Y 越小), 塔板数 n 有效越多, 塔板高度 H 有效越小, 柱效越高; ?解释了色谱流出曲线的形状—正态分布。 H: 理论塔板高度 n: 理论塔板数 n=(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2 H=L/n iiiAfm '?? i iiA mf?' n 有效:有效塔板数 n 有效=(tR'/Y1/2)2=16(tR'/Y)2 H 有效=L/ n 有效?速率理论方程:H=A+ B/u + Cu ?涡流扩散项:A 分子扩散项: B/u 传质阻力项: Cu 速率理论方程的作用: 色谱分离条件选择的依据。?由以上对速率方程的讨论可知,改善柱效,应按以下原则考虑: ? 1. 选择颗粒较小的均匀填料; ? 2. 在不使固定液粘
仪器分析考试要点 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.