气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量.doc

气相色谱法测定紫雪散中麝香***的含量
【摘 要】目的:建立气相色谱法测定紫雪散中麝香***的含量。方法:采用(ZB-Wax)聚乙二醇毛细管柱(30m××);進样口的温度为220℃,色谱柱的温度为180℃,。以1μL为进样量,测定样品中麝香***的峰面积。然后放置0、2、4、6、10h后按上述色谱条件进行分析,%。试验表明,在24h内被测物稳定。
重复性试验 取相同批号的样品(批号:150803),共6份,,进样量为1μL,按样品含量测定方法测定,结果测得样品中麝香***,%。试验表明本方法重复性良好。
精密度试验 ,按上述相同色谱条件连续测定6次,,RSD=%,试验表明本方法的精密度较好。
加样回收率试验 精密称取已知含量样品(批号:150803,麝香***),共取6份,置具塞锥形瓶中,精密加入麝香***对照品溶液适量,按样品含量测定方法测定,***的的平均回收率(n=6)%;%,详见表1。 样品测定 取3个不同厂家的紫雪散共3批,按正文含量测定项下的方法制得供试品溶液,测定麝香***的含量,结果3批含量分别为(±)mg/g、(±)mg/g、(± )mg/g。详见表2。
3 讨论
根据麝香***的极性,参考相关的文献[15-22],本文提取溶剂分别考察了无水乙醇、乙酸乙酯、环己烷、甲醇等有机溶剂对样品进行提取,结果分析表明,用乙酸乙酯作为提取溶剂,杂质干扰较小,而其余均存在不同程度的干扰,容易影响测定结果,所以选用乙酸乙酯作为提取溶剂。对常用的3种提取方法浸渍、超声、回流进行考察,3种方法分别为:超声30min、浸渍4h、回流1h,超声30min与浸渍4h提取效果基本相同,而回流提取样品麝香***的含量降低,分析原因在于麝香***有挥发性,回流过程中较高温度使麝香***的含量在提取过程中有所减失,故排除回流作为提取方法。所以,在提取时间和提取方法的简便性上综合比较,选用超声30min作为提取方法。对提取方法为超声时长进行了考察,结果超声30min能够达到满意的效果。
目前人工麝香的质量控制指标尚未得到全面的控制以及采用,所以在制备紫雪散时选用与购买的人工麝香的质量会有所差别,而这个差别也是影响麝香***在该药中含量的原因之一,但人工麝香配方工艺严格保密[23],其质量标准也未见有相关的报道,所以在原料药人工麝香的选取上也会对紫雪散中麝香***的含量造成影响。本文通过对麝香***的含量测定研究结果可发现,目前市面上的紫雪散,相同厂家,不同批号测定出的麝香***的含量也有所不同,分析其原因可能为本文中检测的紫雪散生产年份不同,即生产的时间上有所区别,而麝香***在放置环境与储存时间的长短也会影响麝香***在紫雪散中的含量[24-25]; 人工麝香的质量控制指标尚未得到全面的控制以及采用,所以在制备紫雪散时选用与购买的人工麝香的质量会有所差别,而这