DB37T41552020水质毒死蜱的测定固相萃取液相色谱法.doc

ICS 13. 060
C 51
DB37
山 东 省 地 方 标 准
DB37/T 4155—2020
水质毒死蝉的测定
固相萃取-液相色谱法
Water quality—Determination of chlorpyri3087仪器分析用高纯水规格及试验方法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
采用固相萃取柱萃取水中毒死蝉，经四氢味喃洗脱、氮吹浓缩后，以甲醇定容，通过配备二极管阵 列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。方法采用保留时间定性，外标法定量。
试剂和材料
1固相萃取柱：HLB （6mL, 200 mg）或等效固相莘取柱。
2 高纯水：符合GB/T 33087要求。
3 浓硫酸（P =18. 4 mol/L）：分析纯。
：分析纯。
：色谱纯。
6甲醇：色谱纯。
7四氢吠喃：色谱纯。
：以甲醇为溶剂，,有证标准物质。
9毒死蝉标准使用液：P=100mg/L。吸取1 000 P L毒死蝉标准溶液（）,置于10mL的容量瓶 中，用甲醇（
）定容。在4 °C以下冷藏避光保存。
10硫代硫酸钠溶液：用硫代硫酸钠（）、高纯水（）配制，浓度为5 g/L。
5仪器和设备
1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
2固相萃取装置。
3抽滤设备：配孔径
0. 45 u m水系滤膜。
。
5色谱柱：Cis柱（5 um, 4. 6X250 mm）或其他等效色谱柱。
6 容量瓶：lOmLo
：1L〜4L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四***乙烯涂层的密封垫）。
8微量注射器：100 u L和1 000 UL„ 6样品

按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。用采样瓶（5. 7）采集样品。若水样中存在余***，应 向每升水样中加入200 11 L硫代硫酸钠溶液（）去除余***。若样品不能及时分析，应避光于4 °C以下 冷藏保存，保存时间不应超过24 h。

. 1固相萃取柱活化：分别用5 mL甲醇（）和5 mL高纯水（）,以2 mL/min流速通过固相 萃取柱（4. 1） »
2. 2样品富集：量取水样1L,加入浓硫酸（4. 3）,调节水样pH<2,以5 mL/min〜10 mL/min流速 通过活化后的固相萃取柱，用10 mL高纯水（）以5 mL/min的流速淋洗，氮吹30 min干燥固相萃取 柱，完成富集。若水样悬浮物较多， P m水系滤膜抽滤后再进行富集。
2. 3洗脱和定容：用2 mL四氢吠喃（4. 7）,以2 mL/min流速通过富集后的固相萃取柱，收集洗脱 液，用氮吹浓缩装置（）氮吹至近干，用甲醇（）定容至ImL,待测。

在分析样品的同时，取相同体积的高纯水（）,按照试样的制备方法（）制备空白试样。
7分析步骤

1. 1 流动相:A相——乙腊（4. 5） , B相——高纯水（） , A:B=70:30（V:V） „
1. 2 流速：