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252 思考与****题《色谱分析基础》 1 .在色谱过程中为什么分离函数是重要的,是什么样的物理化学效应? 解答 2 .请解释谱带变度( 或峰展宽) 的因素。解答 3 .请描述塔板高度与流动相流速的关系。解答 4 .保留时间与流速,柱长与平衡常数(分配常数和分配比)的关系。解答 5 .怎样提高分离度? 怎样从色谱图上测定分离度? 解答 6 .用 3m 的填充得到 19-7 所示的分离,为了得到 1 .5 的分辨率,柱子长度最短需多少? 图 12- 8试样分离图解答对于双组分: t M =1t R2 ’= 17-1=16 t R1 ’= 14-1=13 253 16 1 16 '22??? M Rt tk13 1 13 '11??? M Rt tk13 16 '1 '2?? R Rt t?要达到完全分离 ) 1(4 ?????有效 nR s 2 2s)1 (R16???= 有效 n 需要塔板数: n 有效=16 ? 2?(16/3) 2?(17/16) 2 =1024 对于 3m 的柱长: )11( 13 16 )( 2 1 122 1 ''???????YY ttR RRs0732 .04096 cm 300 n LH 4096 316 )1 (R16 2 122 2s??????= = = ) ( = 有效有效有效??n 达到完全分离时所需最小柱长: Lmin = ? 1024 = 7 .已知某分峰的底宽为 40s ,保留时间为 400 s。(1) 计算此色谱柱的理论塔板数; (2) 若柱长为 1. 00m ,求此理论塔板高度解答(1)1600 )40 400 (16 )Y t16 22R?????( 理论 n (2) cm H0625 .01600 100 n L??= 理论理论 8 .在某气液色谱柱上组分出 A 流出需 min ,那么, B 流出需 min ,而不容于固定相的物质 C 流出需 2 .0min ,问: (1)B 组分相对于 A 的相对保留时间是多少? 254 (2)A 组分相对于 B 的相对保留时间是多少? (3 )组分 A 在柱中的容量因子是多少? (3)B 分子通过固定相的平均时间是多少? 解答? t RA =15min ,t RB =25min ,t M =2min ?(1)77 .1215 225 ' '????? R R BAt tr (2)565 .0225 215 ' '????? R R ABt tr (3) 215 '???? M RAt tk (4)23 225 '????? M RB RBttt 9 .组分 P和Q 在某色谱柱上的分配系数分别为 490 和 460 ,那么,哪一个组分先流出色谱柱? 解答 k p =490 t p =(1+ k p )t M k q =460 t q =(1+ k q )t M 因为:t p -t q =(k p -k q )t M >0 所以:q 组分先流出. 10. 混合试样进入气液色谱柱后, 测定各组分的保留时间为: 空气 45s, 丙烷 min , 正戊烷 ,*** 2. 45 min ,丁醛 3 .95min ,二甲苯 ,当使用正戊烷作基准组分时,各有化合物