气相色谱的使用经验和色谱柱的选择.doc

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱. 有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确所选择的柱子是否是经过性能调查取得最佳结果所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有 900 多种不同的毛细管柱. 如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱材料, 参数, 诸如固定相极性, 内径, 膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱. 另外也可以帮助你审定一下你已经采用的色谱柱是否是最佳选择. 可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率, 分析速度以及定量的结果. 色谱柱材料: 石英柱管及 MXT 柱管石英和 MXT 不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性. MXT 柱管材料的优越性, 现在很多毛细管 GC T 柱管材料抗磨损, 耐刮擦,当 GC 在任何温度下工作时, 产生自然断裂的机会很少. 它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用. 在操作条件恶劣情况下, 不锈钢 MXT 柱是最佳选择. 另外,MXT 柱管在高温色谱中耐温可达 430 ℃( 取决于固定相的耐温情况).当对折断的问题考虑较少, 而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱. 石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱, 也可以做成一体柱. 固定相选择选择一个新色谱柱的时候, 首要是要考虑的是固定相. 在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系. 这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要. 因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品. 固定液的选择应遵循" 相似相溶" 的基本原理. 在分析非极性的样品时, 非极性固定液是首选. 这时, 固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用, 固定液的次***越多, 色散力越强. 各组分基本上按沸点顺序彼此分离. 沸点低的先流出. 如果被分离的组分是极性和非极性的混合物, 则同沸点的极性物质先流出. 对于极性物质的分离, 首选为极性固定液. 这类固定液分子中含有极性基团, 组分与固定液之间的作用力主要是静电力, 诱导力和色散力则占次要地位. 各组分的流出顺序按极性排列, 极性小的先流出, 极性大的后流出. 如果样品是极性和非极性的混合物, 则非极性物质先流出. 固定液的极性越强, 非极性物质流出越快, 而极性物质的保留时间就越长. 对于能分离形成氢键的样品, 如水,醇,***物质, 一般可以选择氢键型固定液. 此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力, 样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离. 色谱柱使用不同的功能团或者增加功能团物质的百分比可以得到不同的选择性. 非极性的 Rtx-1 固定相对非极性组分的选择性保留值要比极性的组分(如乙醇) 的保留值强. 当非极性的***单元被极性的功能团(如苯基, ***丙基) 所替代后, 色谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保留. 由于很少有***与非极性组分相互作用, 非极性组分的保留值就减少. Rtx-200 固定相含有三***丙基, 在分析含有孤电子对的分析