气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价.doc

气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价[摘要] 目的建立短时间采样溶剂解吸- 气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法, 以评价测定结果的质量, 找出主要影响因素。方法根据标准 GBZ/T - 200 7 短时间采样溶剂解吸- 气相色谱法测定工作场所空气中苯,建立不确定度的数学模型,系统分析、计算不确定度各分量。结果采用溶剂解吸- 气相色谱法测定工作场所空气中苯,当苯浓度为 mg/m3 ,其扩展不确定度为 mg/ m3 (k=2) 。其中采样体积、采样效率,解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定对测量相对标准不确定度贡献较大。结论此方法评价短时间采样溶剂解吸- 气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度,适用于评估测定结果误差的主要来源。在化学测试工作中,由于测定用仪器设备的限制,测定方法、分析操作和测定环境的变化, 以及测试人员的技术水平和经验的影响, 使分析结果往往带有误差, 而不能得到真值。除非已经证实校准带来的贡献对检测结果总的不确定度几乎没有影响, 这种情况下, 实验室应确保所用设备能够提供所需的测量不确定度[1] 。为此本文对国家推荐标准《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》( GBZ/T -2007 )中溶剂解吸- 气相色谱法测定苯的测量不确定度进行分析,建立一套合理的、完整的评价方案。 1 方法 采样、测量方法[] “工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物:苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸- 气相色谱法”( GBZ/T -2007 ) 规定: 空气中苯以 100 ml /min 用活性碳管采集 15 min , ml 二硫化碳解吸后进样, 经色谱柱分析分离, 氢火焰离子化检测器检测, 以保留时间定性, 峰高或峰面积与苯标准系列比较定量。如苯含量超过测量范围,用二硫化碳稀释后测定。“工作场所空气中有毒物质监测的采样规范( GBZ 1 采样、标准溶液配制、样品处理及测定 采样用 TMP-1500 型大气采样器以 100 ml /min 流量采集 15 min 空气样品。采样点温度( t) ℃、采样点大气压( p) kPa 。 标准溶液配制用十万分之一电子天平称取称取 7g苯( 色谱纯)于 25 ml 容量瓶中,并用二硫化碳定容至刻度,配制成苯标准储备溶液( 5 068 μ g/ml ) 。再用 1 ml移液管吸取此液 ml, 用二硫化碳稀释成 ml 配成苯标准应用液( μ g/ml )。 样品处理在采过样的活性碳倒入解吸瓶中,直接加入 ml 解吸液进行解吸。 标准系列测定用苯标准应用液( μ g/ml )制备成含苯 μ g/ml 、 μ g/ml 、 μ g/ml 、 μ g/ml 、 μ g/ml 、 μ g/ml 校准标准溶液系列,进样 μL ,测定峰面积,每个浓度点测定三次。以苯浓度对峰面积进行回归分析,回归方程为 Aj=+ ,结果见表 1。表1 标准系列峰响应值浓度/μ -1 峰面积(