氮中磷化氢气体标准物质的制备.doc

氮中磷化氢气体标准物质的制备关键词:磷化氢标准物质制备标准物质北京标准物质网摘要用称量法配制磷化氢气体标准物质,以配制值作为标准值,研制出浓度为 10~4000 μmol /mol 的氮中磷化氢气体标准物质,其量值相对扩展不确定度 Urel =2% (k=2 ),其均匀性满足 F<Fα,稳定性满足|b1|< ,n-2 ·s(b 1)。试验测试和应用结果表明,该标准物质量值准确可靠, 均匀性、稳定性和不确定度符合项目任务书的要求,可用于磷化氢气体报警器的检定、校准以及环境监测和化工企业等领域的质量控制、方法确认。使用磷化氢杀虫是我国灭治储粮害虫、烟草害虫最常用且有效的办法之一。为了保证粮油、烟草的使用安全,要严格控制磷化氢的使用量,并对磷化氢气体的残留量进行严格监控,因此磷化氢报警器的需求量非常大,磷化氢标准物质能够为磷化氢报警器提供有效可靠的量值溯源。氮中磷化氢气体标准物质的制备方法尚未见文献报道。笔者采用称量法配制磷化氢气体标准物质,以高纯磷化氢为原料气、高纯氮气为稀释气,获得不同浓度的氮中磷化氢气体标准物质,以配制值作为标准值, 研制出浓度为 10~4000 μmol /mol 的氮中磷化氢气体标准物质。 1制备 主要仪器与试剂天平: Ⅰ级,感量为 10mg,XP10002S 型,德国赛多利斯集团; 气相色谱仪: GC9560 型,上海华爱色谱分析技术公司; 微量水分仪: USI –1L型,成都仪器厂; 紫外分光光度计: 752 型,上海精密科学仪器有限公司; 气体流量计 BSD 型,上海煤气表具股份有限公司; 高纯氮气:纯度不低于 % ,济南德洋特种气体有限公司; 高纯磷化氢气体:纯度不低于 % ,大连大特气体有限公司; 钢瓶、气瓶机械滚动机、真空压缩机、配气台。 气瓶的处理选用 10L钢气瓶。所用钢瓶经检验合格后,先用碱液(碳酸钠溶液)洗涤, 再用水洗至钢瓶内壁呈中性。通过加热抽真空和高纯氮置换,对其进行纯化、干燥处理,以保证磷化氢的纯净和稳定。高纯氮气用气相色谱仪检测成分纯度,用微量水分仪检测水分含量,还需对杂质进行合格检测,然后才能投入使用。气瓶充入标准物质之前,用较高浓度( 5000 μmol /mol )的磷化氢气体进行钝化处理,并不断检测瓶中磷化氢气体的浓度,至其浓度稳定后抽真空,再投入使用。表1为不同处理时间瓶内气体浓度测定值。由表 1可知,一周后钢瓶即实现基本钝化和吸附平衡。 标准气体的制备氮中磷化氢气体标准物质按照 GB/T5274 –2008 制备和定值。称量法的原理:在充入一定量的已知浓度气体前后分别称量容器,所充入组分的质量由两次称量读数之差确定;一次充入不同的组分气体,从而获得一种混合气体。磷化氢气体标准物质的制备步骤:首先对高纯磷化氢气体进行纯度分析,然后将一定质量的高纯磷化氢气体充入处理后的空瓶中,向该钢瓶中充入一定质量的高纯氮气,获得高浓度的氮中磷化氢气体标准物质,再充入高纯氮气逐级稀释。 2均匀性检验 机械混匀试验均匀性是标准物质的基本要求之一。磷化氢气体标准物质混合气体配制后, 经机械法滚匀,用比较法连续检测混合气中待测组分含量,高、中、低浓度混合气( A,C,H瓶)测定结果见表 2。由表 2可知,配制结束至滚动 96h,磷化氢气体标准