ch04材料现代分析测试方法概述作业答案.doc

第四章材料现代分析测试方法概述一、教材****题 4-11 试为下述分析工作选择你认为恰当的(一种或几种)分析方法(1) 钢液中 Mn 、S、P等元素的快速定量分析答: 元素定量分析的方法很多,如化学分析、电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES )、原子吸收光谱( 或叫原子吸收分光光度法, AAS )、原子荧光光谱(或叫原子荧光光度法, AFS )、X 射线荧光光谱( XRF 或 XFS )等。因为 XR F 制样相对简单、快速,所以可选用 XRF 进行快速定量分析。如果是在线分析, 可用光导纤维将钢液发射的光引入原子发射光谱仪进行定量分析,当然定量的准确度和精度不是很高。(2) 区别 FeO 、 Fe 2O 3和 Fe 3O 4答: FeO 、 Fe 2O 3和 Fe 3O 4中铁( Fe)的价态不同, 如果是独立的样品,用穆斯堡尔谱很容易区别,但仪器不常见。由于这三种物相的成分比和结构不同,那么它们的衍射花样也不同,如果样品足够多,用 X 射线衍射( XRD ) 区别;如果是薄晶中的细小晶粒,可用透射电镜( TEM )中的电子衍射( ED )区别。由于它们的成分比和结构不同,红外光谱特征也不同,所以也可用红外光谱来区别。在氧化气氛(如空气)中加热,它们的热重曲线或差热曲线特征不同,所以也可用热重法( TG )或差热分析( DTA )来区别。当然 X 射线光电子能谱( XPS ) 或紫外光电子能谱( UPS ) 等方法也可用来区别这三种物相,但这些方法的仪器不常见,且测试价格较贵。(3) 测定 Ag 的点阵常数答: 晶体点阵常数的测定通常采用衍射法。如果样品足够多,用粉末 X射线衍射( XRD ) 仪法测定晶体的点阵常数是最方便、最快捷、最准确、最便宜的方法。如果是薄晶中分散的银,不能用 X 射线照相法或衍射仪法,可用透射电镜( TEM )中的电子衍射( ED )来测定其点阵常数。虽然中子衍射也可以测定点阵常数,但仪器难得、价格昂贵、结果也不是很准确(相对于 XRD )。(4) 测定高纯 Y 2O 3中稀土杂质元素质量分数答:原子吸收光谱( AAS ),或电感耦合等离子体发射光谱( ICP- AES ),或 X射线荧光光谱( XRF ),或原子荧光光谱( AFS )。原子吸收光谱( AAS )是定量分析样品中杂质元素含量的最常用方法。普通的原子发射光谱仪( AES )只能做元素的半定量分析;而电感耦合等离子体发射光谱仪( ICP- AES )可进行元素的定量分析,但价格昂贵,一般分析实验室没有配置。 X射线荧光光谱( XRF ) 是固体样品常规元素定性、定量分析的常用方法,但含量较低的元素的测定,准确度不如 AAS 。原子荧光光谱( AFS )相对于 AAS 的检出限低、灵敏度高,但仪器不常见。(5) 砂金中含金量的检测答:原子吸收光谱( AAS ),或电感耦合等离子体发射光谱( ICP- AES ),或 X 射线荧光光谱( XRF ), 或化学分析等。砂金是指含金砂经过分选后得到的矿产品,通常含有较多的杂质,需进行含金量检测,方法很多。可直接用固体样品, 通过制样后用 XRF 检测含金量。也可将杂质溶解在溶液中,用 AAS 或 ICP- AE S 或 AFS 分析杂质元素的含量,以检测含金量。(6) 黄金制品中含金量的无损检测; 答: 制品大小合适