COD总氮总磷测定--LGH.doc

感谢林光辉同学的手打稿! 华南理工大学环境科学与工程学院 B4-439 实验室。 1 ,化学需氧量一测试前准备工作 : 分光光度计, 30mm 比色皿, 25ml 消解管,移液管( 1ml ,3ml,5ml,10ml ), 25m l 滴定管, 150ml 锥形瓶, 20ml 量筒。 :(配制方法见附录 A) ***钾标准溶液,试亚铁灵指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液,消化液Ⅰ,消化液Ⅱ,消化液Ⅲ,催化剂,掩蔽剂, 10%H 2 SO 4。 25min , 160 0 C. 二测试步骤 25min , 160 0C并进入平衡状态,打开分光光度计预热。 2. 准备吸取均匀水样 (每批水样在测试的同时需做两个空白)至于消解管中,准确加入 l掩蔽剂( 不含***离子的水样改加 10%H 2 SO 4 ), l 消化液, 催化剂,摇匀。 3. 旋紧密封盖(不含***离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时,可以开管测试,方法一样)依次将消解管插入到 160 0C的装置恒温体孔中,按⑤键启动闹钟,此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。 4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕。待冷却后,将消解管按顺序从消解孔中取出,用滴定法测出 COD 值。滴定法: 150ml 锥形瓶中,用 20ml 蒸馏水分三次冲洗消解管,冲洗液并入锥形瓶,加入 2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注 2), 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,计算出 COD 的值。 COD ( mg/L ) =[( V 0 -V 1)×C×8× 1000]/V 2 式中: V 0-空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml)。 V 1-水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml)。 V 2-水样体积( ml)。 C-硫酸亚铁铵标准溶液浓度( mol/L )。 8-氧( 1/2 O)摩尔质量( g/mol )。(一) 总磷一. 测试前准备工作 1应有如下实验仪器及器皿: 分光光度计, 30mm 比色皿, 25ml 消解管。 2应事先准备好下列试剂(配制方法见附录 A) 1+1 硫酸,过硫酸钾, 10% 抗坏血酸,钼酸盐溶液,磷标准溶液(贮备液,使用液)。 3将装置电源打开并设定好 15min ,140 0C. 二. 测试步骤 1 检查消解装置是否设定为 15min ,140 0C 并进入平衡状态,打开分光光度计预热。 2 吸取 15ml 水样(空白相同)于消解管中, (如样品中含磷浓度超过 / L 时可酌情少去水样或稀释后再取样)。加 过硫酸钾,旋紧密封盖, 依次将消解管插入到 140 0C的装置恒温体孔中,按⑤键启动闹钟,此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。 3当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕。将消解管按顺序从消解孔中取出,待管内液体冷却至室温时,再用蒸馏水稀释至 25ml 。 4显色:向消解管中加入 抗坏血酸,混匀, 30秒后加入 钼酸铵溶液充分混匀。 5 测试:室温下放置 15min 后,移取部分溶液至 30