仪器分析课件 第3章 原子发射光谱法.ppt

第3章原子发射光谱法 Atomic emission spectroscopy 2017-5-25 现代直读 ICP-AES 仪器 IRIS Intrepid 全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES) 是美国热电公司生产的原子光谱分析仪器,该仪器采用 CID 检测器和设计独特的光学系统,具有高分辨率、高灵敏度,可同时测定元素周期表中的 73种元素,每个元素波长可任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰。适用于金属、环境、地球化学等领域对元素( %~ X %) 的高精度分析。 2017-5-25 概论原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 2017-5-25 原子发射光谱法的分类 ,会辐射出各种不同颜色的光。能用眼睛来观察与辨认试样元素被激发时所辐射的焰光颜色及其亮度,就可粗略地估计试样物质的主要成分及其含量的高低。这种发射光谱分析,称为目视火焰光分析法。 (试液雾化后喷火火焰),以棱镜或滤光片为单色器,以光电池或光电管为检测器(放在屏幕位置),然后测量试样元素的辐射光强度,称为火焰光度分析法。 2017-5-25 ,然后用类似幻灯机的投影仪(又称映谱仪)将发射光谱图中记录下来的谱线放大,并辨认待测元素特征谱线的存在与否,即可进行元素定性分析。如果用类似光电比色计的黑度计以称测微光度计) 测量元素特征谱线的黑度,就可以进行待测元素的定量分析。 ,再配有电子计算机进行数据处理,分析结果可在几分钟内由光电读数系统直接显示出来,因此具有快速、准确等优点。本章主要介绍现代的 ICP 光电直读法。 原子发射光谱法的特点 ,分析速度快 ,测定元素范围广 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品, 这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。(2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。(3)仪器设备比较复杂、昂贵。 基本原理 原子发射光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定( 寿命小于 10 -8s ), 迅速回到基态时,就要释放出多余的能量, 若此能量以光的形式出显,既得到发射光谱。 2017-5-25 能量与光谱Δ E=E 2 - E 1 λ= h c/E 2 -E 1 =h c/ λυ= c / λ =h υσ= 1/ λ =h σc ?h 为普朗克常数( ×10 - ) ?c 为光速( ×10 10cm/s) 2017-5-25 激发电位: 从低能级到高能级需要的能量。共振线: 具有最低激发电位的谱线。原子线(Ⅰ) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) 相似谱线特征辐射激发态 M* 热能、电能?E 基态元素 M典型发射光谱图