环己烯制备.docx

【实验目的】 ; ; ; 【实验原理】(包括反应机理) 环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水剂制备环己烯,本实验以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯。方程式如下: 【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观环己醇 100 无色有刺激性气味液体浓磷酸 98 213 无色液体精盐 801 1465 白色粉末碳酸钠溶液 851 / 无色液体无水***化钙 111 775 白色颗粒状【仪器装置】 1、主要仪器: 50ml 圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、温度计、短分馏柱、酒精灯。 2、实验装置: 、、【实验步骤及现象】反应实验步骤实验现象时间①在 50ml 干燥的圆底烧瓶中,加入 环己醇、 4ml 浓磷酸和几粒沸石,充分振摇混匀。按如图所示安装分馏装置, 分馏柱为短分馏柱。用 50ml 三角烧瓶作接受器, 置于冰水浴中。②用小火加热,控制馏出温度不超过 90℃( 86 ℃左右) ,缓慢蒸出生成物③当烧瓶中剩下少量的残渣并出现阵阵白雾, 停止加热, 历时 75 分钟。④向含有馏出液的三角瓶中加入1g 精盐和 4ml 5% 碳酸钠溶液( 中和微量的酸), 然后将此液体倒入分液漏斗中,振荡,静置分层。放出下层加入浓磷酸后, 烧瓶壁明显发热加热后,溶液颜色逐渐变深并, 温度计示数逐渐上升至 86℃左右时,开始有馏出物进入三角瓶, 且此时温度计温度无明显变化直至第一种馏分不再馏出加入精盐后,部分溶解加入 5% 碳酸钠溶液静置后分层, 上层呈现无色油水层,将上层的粗产品转移至另一干燥的小三角烧瓶中, 加入 2g 无水***化钙干燥。⑤将干燥后的粗环己烯转移至 50ml 蒸馏烧瓶中, 加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏,用干燥