铅检测作业指导书081008.doc

中山市中益油墨涂料有限公司化学检测中心作业指导书文件编号 LAB-WI-002 发布日期 2008-10-08 第0 次修订铅检测作业指导书版本号 页码 1/ 5 更改更改内容项目日期起草人: 审核人: 批准人: ________________________ ________________________ ________________________ 覃有学技术负责人林晓伟质量负责人何茂军最高管理者中山市中益油墨涂料有限公司化学检测中心作业指导书文件编号 LAB-WI-002 发布日期 2008-10-08 第0 次修订铅检测作业指导书版本号 页码 2/ 5 1目的 为规范本化学检测中心铅检测作业, 从而确保实验过程中实验人员不受伤害并得到可靠检测数据, 故制定本作业指导书。 2 范围和应用 2 .1 本方法提供了两种不同的消解程序. 一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA) 或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 对沉积物、(GFAA) 或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 进行前置处理. 这两种程序提取物质不可以互相交换, 只可使用本节中所列出的方法进行测试. 含有下列金属的样品,如果使用本方法前置处理, 只要其检测限能满足最终使用数据的需要, 那么可以通过 ICP-AES 或 GFAA 分析. 其它的测试方法, 如果它是科学有效的, 且能达到本方法的品质控制标准, 包括那些处理干扰的标准, 则也可以使用. 其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析, 只要能为目标基体中处于目标浓度范围内( 见第 9节) 的目标分析物提供性能证明。各种元素推荐的测试方法如下: FLAA/ICP-AES GFAA/ICP-MS 铝(Al) 镁(Mg) ***(As) 锑(Sb) 锰(Mn) 铍(Be) 钡(Ba) 钼(Mo) 镉(Cd) 铍(Be) 镍(Ni) 铬(Cr) 镉(Cd) 钾(K) 钴(Co) 钙(Ca) 银(Ag) 铁(Fe) 铬(Cr) 钠(Na) 铅(Pb) 钴(Co) ***(Tl) 钼(Mo) 铜(Cu) 钒(V) 硒(Se) 铁(Fe) 锌(Zn) ***(Tl) 铅(Pb) 钒(V) 2 .2 本方法并非大多数样品的一个完全消解技术。它是一种强酸溶解法, 几乎能够消解在环境中取得的全部元素。从方法设计上, 硅酸盐结构中的元素通常不能使用此程序消解, 因为它们通常在此环境中呈游离态的。如果需要绝对地完全消解, 请使用 EPA 3052 。 3 方法概述 消解样品时, 取有代表性的样品 1~2克( 湿重)或1克( 干重), 重复地加入***(HNO 3) 和双氧水(H 2O 2)。 对于 GFAA 或 ICP-MS 分析, 产生的消解溶液通过加热减小体积, 然后稀释至最终体积 100mL 。 对于 ICP-AES 或 FLAA 分析, 往初始的溶解物质中加入盐酸(HCl), 然后将样品回流加热. 对于一些金属( 见第 中备注), 为了提高溶解度, 供选择的一个步骤是将溶解物质过滤, 将滤纸和残渣先用热的 HCl 再用热的试剂水冲洗。将滤纸和残渣重新放回至消解容器中。加入 HCl 蒸馏,然后再次过滤. 滤液最终稀释至体积