铬蓝黑R褪色光度法测定电镀液中Cr(VI).doc

铬蓝黑 R 褪色光度法测定电镀液中 Cr(VI) 目前,国家标准中测定工业废水中 Cr(VI) 含量的方法为二苯碳酰二肼分光光度法[1] , 该法操作比较复杂, 显色剂( 二苯碳酰二肼的***溶液) 很不稳定。经过研究发现,在硫酸介质中, Cr(VI) 能够灵敏地氧化铬黑蓝-R 褪色, 而且其褪色程度(Δ A) 与铬的含量在一定范围内成正比。据此, 建立了测定 Cr(VI) 含量的新方法,即“铬黑蓝 R 退色分光光度法测定工业废水中 Cr(VI) 含量”新方法。该方法具有简明快捷,线性范围宽,选择性好,稳定性强等特点。 1· 实验方法 仪器和试剂 722 型分光光度计, 上海精密科学仪器有限公司; BS210S 型分析天平( 赛多利斯) ;双孔恒温水浴锅。 % 的铬蓝黑-R 水溶液; g/L Cr(VI) 标准溶液, 按文献[2] 方法配制; 10μ g/mL Cr(VI) 工作溶液; (1+1)H2SO4 溶液。以上所用试剂均为分析纯试剂,标准溶液和试剂均用去离子水配制。 实验方法取2 支刻度一致的 25 mL 比色皿,分别依次加入 % 铬蓝黑-R 水溶液 mL, (1+1)H2SO4 溶液 mL ,一个比色皿中加入含 Cr(VI) 的工作溶液 1 mL ,另外一个比色皿中不加入含 Cr(VI) 的工作溶液, 用去离子水稀释至 25 mL, 摇匀。于 70℃水浴中加热反应8 min 取出,流水冷却至室温,用 cm 比色皿,以去离子水为参比, 在波长 500 nm 处测定含工作溶液(A) 和不含工作溶液(A0) 的吸光度,求⊿ A=A0 -A。 2· 结果与讨论 吸收光谱曲线按实验方法操作, 配制各溶液,在 722 分光光度计上扫描吸收光谱曲线( 见图 1)。由图1 可见, Cr(VI) 能使铬蓝黑-R 褪色,随着 Cr(VI) 的量的增多,褪色程度( ΔΑ) 增大。所有曲线的最大吸收波长均在 500 nm 处,且在 500 nm 处的ΔΑ最大,所以选择 500 nm 作为测定波长。 反应介质按照实验方法,固定其他试剂用量,分别测定硫酸用量的影响。结果表明( 见图 2) ,以硫酸为介质,灵敏度最好。且随着(1+1) 硫酸加入量的增加,吸光度(Δ A) 逐渐降低,当的(1+1) 硫酸加入量大于 2 mL 时,吸光度(Δ A) 变化不大,所以实验选择(1+1) 硫酸,加入量为 2 mL。 试剂用量固定其他条件,改变铬蓝黑-R 的用量,测定ΔA 。结果表明(见图 3), 随着铬蓝黑-R 用量的增加, 吸光度(Δ A) 逐渐降低。实验过程中发现, 当加入量多于 2 mL时, 溶液中出现蓝色絮状沉淀, 所以实验选用铬蓝黑-R为2 mL。 反应温度和时间分别在不同温度的水浴中反应不同的时间,流水冷却至室温,分别测定吸光度, 求⊿ A( 见图 4)