第4章原子发射光谱法解决方案.ppt

2017-5-27 第六章原子发射光谱法 Atomic Emission Spectrometry,AES 原子发射光谱法: 根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征线状光谱的波长及强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。一般简称发射光谱法。 2017-5-27 1859 年,基尔霍夫( Kirchhoff ) 、本生( Bunsen )研制了第一台用于光谱分析的分光镜, 实现了光谱检验。 1930 年以后,建立了光谱定量分析方法。在建立原子结构理论和发现新元素方面,原子发射光谱发挥了重要作用。 2017-5-27 原子发射光谱法一般分析步骤 1. 在激发光源中,试样的蒸发,离解,电离,激发,产生光辐射 ,根据光谱进行定性、定量分析 2017-5-27 发射光谱分析的特点和应用(1) 选择性好各元素具有特征光谱,可分析 70种元素。 (2) 灵敏度高、精密度好检测限可达?g/mL 级, 精密度±10%左右,线性范围 2个数量级。 ICP 光源还可更好。 (3) 可直接分析固体、液体和气体样品,取样量少,分析速度快。缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 2017-5-27 第一节原子发射光谱的基本原理一、原子发射光谱的产生在通常情况下,物质的原子处于基态,在受到外界能量( 如热能、电能) 作用时,基态原子被激发到激发态,同时也可能被电离并进一步被激发。处于各种激发态的原子或离子不稳定,按照光谱选择定则,以光辐射形式释放能量,跃迁返回到较低能级或基态时,发射出特征光谱,即原子发射光谱(线状光谱)。 2017-5-27 特征辐射ΔE = hν = h c / λ基态元素 M 激发态 M* 热能、电能?EE hc???原子发射光谱线的波长,取决于跃迁前后两能级的能量差。 2017-5-27 原子发射光谱定性分析依据?原子结构不同,原子能级不同,故发射线波长位置不同,每种元素都有其特征光谱 2017-5-27 非共振线: 根据 IUPAC 的规定,激发态与激发态之间跃迁形成的光谱称为非共振线。共振线: 以基态作为跃迁低能级的光谱线称为共振线。主共振线: 当基态是多重态时,仅跃迁至能量最低的多重态的光谱线称为主共振线,主共振线一般是谱线强度较大的谱线。 2017-5-27 原子线: 原子发射的谱线,在元素符号后面用“Ⅰ”表示; 离子线: 原子在激发源中得到足够能量时,会发生电离。原子电离失去一个电子称为一次电离, 一次电离的离子再失去一个电子称为二次电离, 依此类推。离子也可能被激发,其外层电子跃迁也发射光谱,这种谱线称为离子线。一次电离的离子发出的谱线,称为一级离子线,用罗马字“Ⅱ”表示。二次电离的离子发出的谱线,称为二级离子线,用罗马字“Ⅲ”表示。原子光谱****惯上将同种元素原子和离子所产生的原子线和离子线统称为原子光谱。 2017-5-27 原子谱线的表示: I 表示原子发射的谱线; II 表示一次电离离子发射的谱线 III 表示二次电离离子发射的谱线例: Mg I nm ; Mg II nm ;