仪器分析知识点整理.doc

教学内容绪论分子光谱法: UV-VIS 、 IR、F 原子光谱法: AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法: GC 、 HPLC 质谱分析法: MS 、 NRS 第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法: 是利用化学反应及其计量关系, 由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法: 是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法, 用于微量或痕量分析, 又称为物理或物理化学分析法。化学分析法是仪器分析方法的基础, 仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度( 重现性): 数次平行测定结果的相互一致性的程度, 一般用相对标准偏差表示( RSD% ) ,精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2 、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限( 检出下限): 在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4 、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5 、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点: 直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白应用要求: 试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内, 绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。二、标准加入法(添加法、增量法) 特点: 由于测定中非待测组分组成变化不大, 可消除基体效应带来的影响应用要求: 适用于待测组分浓度不为零, 仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近, 在相同检测条件下, 响应相近, 内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论****题 1 、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱: 当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足Δ E=hv 的关系时,将产生吸收光谱。 M+hv → M* 发射光谱: 物质通过激发过程获得能量, 变为激发态原子或分子 M* ,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。 M* → M+hv 2 、带光谱和线光谱带光谱: 是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。线光谱: 是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。第6章原子吸收光谱法( P130 ) 熟识: 原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素了解: 原子吸收光谱仪的基本结构;空心阴极灯产生锐线光源的原理掌握: 火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子吸收光谱分析干扰及其消除方法、 AAS 测量条件的选择及定量分析方法( 实验操作)1、定义: 它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 2 、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3 、谱线变宽的因素(P-131) : ⑴多普勒( Doppler ) 宽度Δυ D: 由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler 宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。⑵压力变宽Δυ L( 碰撞变宽): 由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4 、对原子化器的基本要求: ①使试样有效原子化; ②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形; ④操作简单及低的干扰水平等。 1 .测量条件选择⑴分析线:一般用共振吸收线。⑵狭缝光度: W=DS 没有干扰情况下,尽量增加 W, 增强辐射能。⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用⑷原子条件: 燃气: 助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值⑸进样量: (主要指非火焰方法) 2 .分析方法(1). 工作曲线法最佳吸光度 --- , 工作曲线弯曲原因: 各种干扰效应。⑵. 标准加入法标准加入法能消除基体干扰, 不能消背景干扰。使用时, 注意要扣除背景干扰****题⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度⑵多普勒( Doppler ) 宽度Δυ D: 由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。⑶. 压力变宽Δυ L( 碰撞变宽): 由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起⑷自吸变宽: 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子