SOPZL002703旋光度测定标准操作规程.doc

操作标准文件天龙药业有限公司文件编号 SOP ZL00 27 文件名称旋光度测定标准操作规程序页/ 总页 1/4 制订人审核人批准人制订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日发布日期年月日生效日期年月日版本号 03 颁发部门质量部分发部门 QC 室 1. 目的: 建立旋光度测定标准操作规程。 2. 依据: 《中华人民共和国药典》 201 0年版二部。 3. 范围: 本标准适用于药品旋光度的测定。 4. 职责: QC 检验员对本标准的实施负责。 5. 程序: . 简述:许多有机化合物具有光学活性,即平面偏振光通过其液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右发生旋转,偏转的度数称为旋光度。这种特性是由于物质分子中含有不对称元素(通常为不对称碳原子)所致。光学异构体数为 2 n, n为分子中不对称碳原子数。使偏振光向右旋转者(顺时针方向,朝光源观测)称为右旋物质,常以“+”号表示;使偏振光向左旋转则称为左旋物质,常以“-”号表示。影响物质旋光度的因素很多,除化合物的特性外,还与测定波长、偏振光通过的供试液浓度与液层厚度以及测定时的温度有关。当偏振光通过长 1dm 、每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液,测定的旋光度称为该物质的比旋度,以[a] tλ表示。 T为测定时的温度, λ为测定波长。通常测定温度为 20℃,使用纳光谱的 D线( ),表示为[a] 20D。比旋度为物质的物文件编号 SOP ZL00 27 文件名称旋光度测定标准操作规程序页/ 总页 2/4 理常数,可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故还可以用来测定含量。 . 仪器 . 旋光仪,又称旋光计,使药品检查工作中较早使用的仪器。早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检测镜、半影板调零装置和支架组成。起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体,称为尼科尔棱镜,用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质,使其产生偏振光。早期旋光仪用人眼观测误差较大,读数精度为 °。20世纪 80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继出现。仪器的读数精度也提高到了 ° °。中国药典 2010 年版规定使用读数精度达到 °的旋光仪。 . 仪器与性能测试:仪器的性能测试,根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程” JJG536-98 目视旋光仪的准确度等级有二种: ,自动旋光仪准确度的等级有三种; 、 ,检定项目有准确度、重复性和稳定性,还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。中国药典 2010 版附录规定准确度可用标准石英旋光管(+5 ° 与- 1° 两支)进行校准,方法可参照 JJG536-98 ,在规定温度下,重复测定 6 次,两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值± ° 。测定管旋转不同角度与方向测定,结果均不得超出示值± °。中国药典 1990 年版之前曾收载用蔗糖作为基准物进行校准。取经 105 ℃干燥 2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密称定,加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 的溶液,依