养血调经膏的质量标准研究.doc

1 养血调经膏的质量标准研究【摘要】目的建立养血调经膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的丹参、人参、甘草进行定性, 采用高效液相色谱法对制剂中的芍药苷进行定量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在 2~ 0μg 范围内呈良好的线性关系,平均回收率为 % , RSD 为 % 。结论此法操作简单,可靠,可用于养血调经膏的质量控制。【关键词】养血调经膏; 质量标准; 高效液相色谱法; 薄层色谱法 Study on the Quality Standard of Yangxue Tiaojing Electuary Abstract : ObjectiveTo establish the quality control method of Yangxue Tiaojing method was used to identify Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Radix et Rhizoma Ginseng, Radix et Rhizoma Glycyrrhizae in Yangxue Tiaojing Electuary . The content of Paeoniflorin was 2 determined in the prescription by TLC spots developed were fairly clear ,and the blank showed no interference. HPLC method showed a good linearity between 2~ 0μg with an average recovery of %,RSD was %.ConclusionThis method is dependable and easy to can be used to control the quality of Yangxue Tiaojing Electuary. Key words : Yangxue Yiaojing Electuary; Quality standard; HPLC; TLC 养血调经膏是由白芍、丹参、地黄、人参、银柴胡、甘草、黄芪等 12 味药制成的中药复方膏剂, 具有补气养血、调经止带功效。用于气血两虚, 身体瘦弱, 腰膝酸软, 月经不调, 崩漏带下等症。方中丹参采用乙醇回流提取, 其它药味采用水提。本实验采用薄层色谱法对方中丹参、人参、甘草进行了定性研究, 采用高效液相色谱法对君药中的芍药苷进行了定量研究,建立了养血调经膏的质量控制方法。现将结果报道如下。 1 仪器与试药 3 养血调经膏( 自制); 人参皂苷 Rg1 , Re , Rb1 对照品, 甘草对照药材, 丹参***ⅡA 对照品, 芍药苷对照品( 均来自中国药品生物制品检定所) ;乙***为色谱纯,水为重蒸水, 其它试剂均为分析纯。硅胶 G 薄层板(青岛海洋化工厂分厂) ;岛津 LC 拟 10ATvp 高效液相色谱仪,岛津 SPD 拟 ATvp 检测器。 2 方法与结果 薄层鉴别 丹参取本品 70g ,加甲醇 140 ml ,振摇使混匀, 超声 30 min ,再离心 20 min ,取上清液水浴蒸至稠膏状,加水 20 ml 搅拌稀释, 加***仿振摇提取 4次( 30, 30, 20, 20 ml), 合并***仿液,水液备用(人参鉴别用) ,***仿液挥干,残渣加甲醇 1 ml 使溶解,作为供试品溶液。取缺丹参阴性样品 70g ,同法制得缺丹参的阴性对照溶液。取丹参***ⅡA 对照品,加甲醇制成每毫升含 1 mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[ 1 ]实验,吸取对照品溶液 10μl ,供试品溶液与缺丹参阴性对照溶液各 20μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上, 以甲苯- 醋酸乙酯( 19∶1) 为展开剂, 展开, 取出, 4 晾干。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。结果见图 1。 人参取上述丹参鉴别项下的水液用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次( 40, 40, 30 ml) ,合并正丁醇溶液,用氨试液洗涤 3 次, 30 ml/ 次。弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水 20 ml 使溶解,通过 D101 大孔吸附树脂柱( 10g,内径 cm ) ,用水 50 ml 洗脱,弃去洗脱液,继用 70% 乙醇 50 ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 1 ml 使溶解, 作为供试品溶液。取缺人