内标法研究甘遂及其炮制品的指纹图谱.doc

1 内标法研究甘遂及其炮制品的指纹图谱【摘要】目的建立甘遂饮片及其炮制品的指纹图谱。方法采用高效液色谱法:以胡薄荷***作为内标参照物,乙***拟水为流动相(梯度洗脱) ,流速 mL · min-1 ,检测波长 235 nm ,柱温 30℃。结果甘遂饮片及其醋制品共有 17 个共有峰; 炮制品与生品比较,有2 种成分含量增加约 40% 左右,1 种成分含量减少达 70% ; 17 个共有峰的相似度均在 以上。结论该测定方法简便,准确,重现性好,所制定的甘遂指纹图谱具有可靠性, 可控制甘遂及其炮制品的内在质量。【关键词】甘遂高效液相色谱法指纹图谱内标法 Abstract:Objective To establish the fingerprints of Kansui and thEir processed Pulegone was used as the internal standard. The mobile phase consisted of acetonitrile 拟 water (gradient elution). The detection wavelength was set at 235 nm and column temperature 30℃. Key words: HPLC ; fingerprints ; internal standard method 2 甘遂为大戟科大戟属植物甘遂( Euphorbia kansui ex )的干燥块根[ 1] ,主产于陕西、山西等地, 本品苦寒有毒, 具有泻水逐饮、破积通便之功, 常用于水肿、腹水、大小便不利等症[2]。甘遂炮制后能降低毒性, 缓和峻泻作用, 因此研究出甘遂炮制前后其化学成分的变化情况,为其炮制机理研究和临床合理应用提供科学依据,同时寻找一种全面质量控制标准显得尤为重要。本试验以胡薄荷***( pulegone )作为内标参照物,采用高效液相色谱法, 对不同产地甘遂的生品及醋制品进行了指纹图谱研究。 1 仪器与试药 Waters 515 高效液相色谱仪, Waters 2487 双波长紫外检测器, Millennium32 数据处理系统; Kromasil C18( mm × 200 mm ,5μ m) 色谱分析柱( 大连化学物理研究所)。胡薄荷***对照品( 纯度> 98% ), 批号: 1052990 ,购自 Aldrich pany,Inc ;乙***(色谱醇,美国 Tedi a 公司) ;自制重蒸去离子水。 3 生甘遂饮片十批( 陕西产编号 0l, 02, 03, 04批; 山西产编号 05, 06批; 河南产编号 07, 08批; 市场统货 09, 10批), 醋甘遂饮片( 陕西产编号 Ol, 02, 03, 04批; 山西产编号 05, 06批; 河南产编号 07, 08批; 市场统货 09, 10批), 炮制品 09、 10 批直接购自市场, 其余均按炮制规范化的标准工艺炮制。药材经本院中药鉴定教研室吴启南教授鉴定为大戟科大戟属植物甘遂( Euphorbia kansui ex ) 的块根。甘遂药材分别购自安徽省亳州市药材总公司、无锡山禾集团靖